| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Парофазный пробоотборник 1888 Agilent >>>
|
 |
| Автор | Тема: Парофазный пробоотборник 1888 Agilent | |||||
|
LVD Пользователь Ранг: 219 |
 19.01.2012 // 5:04:18
Уважаемые коллеги! Откликнитесь, кто работал с таким, что ни делаю - нет сигнала. Прибор эджилент ГХ-МС 7890А/ . Но это, наверное не так важно. Пытаюсь запустить пробоотборник. Все работает, греет, трясет, виалу загружает-выгружает, инжекция происходит - проверяла обпуская иглу в стакан с водой , пузыри идут. А сигнала нет. Проба - спирт этиловый растворенный в воде в разных соотношениях. Просто проверить, а проверить не получается. Если колоть вручную шприцом все в порядке отклик есть, интенсивность примерно как на другом таком же приборе. Меняла температуры в виале, время, давление, лайнер стоит такой как надо - пустой диаметр 2 мм, вообще-то надо 1,5 мм, но такого в наличии нет. Пробовала сплит 10:1, и сплитлесс. Полный ноль, нет даже слабого сигнала. Виалы 20 мл, заполняю примерно наполовину, выставляю номер виалы и в HSS и в приборе. Да у этого аппарата куча дополнительных каналов - для HS, для поддува при смене колонок, все вроде выставлено правильно. Прошу помощи! С уважением и надеждой. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
19.01.2012 // 10:28:11
Температура трансфер лайн должна быть выше температуры петли парофазника. Температура петли должна быть выше температуры печи парофазника. Хотя бы 5 градусов, а лучше 10. Может в этом проблема? А раньше прибор функционировал? |
|||||
|
LVD Пользователь Ранг: 219 |
19.01.2012 // 11:59:15
Да, это все соблюдено. Наладчик однажды получил какой-то пик фенола, который потом у него же ни разу не вышел... еще вопрос - видно ли визуально на крышке виалы, что она прокалывалась? |
|||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
19.01.2012 // 13:09:24
На сколько я помню, видно. Но для чистоты эксперимента можно закатать виалу, например, вместо септы положить тонкую фольгу. Тогда однозначно Вы убедитесь о факте укола. Удачи. А в сервис звонили? |
|||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
19.01.2012 // 13:44:17
Редактировано 1 раз(а) Вскройте флакон после укола, на уплотнителе будет видно проколот он или нет. 1. Проверьте, не перепутаны ли давление в виале и поток газа носителя проходящего через парофазник. 2. Как писали выше, температура в петле должна быть выше на 10-15 0 чем в виале, а температура линии передачи на 10-15 0 больше чем в петле. Если все нормально, попробуете следующий вариант. В портах снимите галочки с давления, затем в AUX подберите такое давление газа-носителя, чтобы поток в колонке соответствовал тому, что у вас прописан в методике. Давление в виале обычно выставляют 14 psi. Следите, чтобы поток газа постоянно шел через колонку. Я сталкивался с похожей проблемой, у меня парофазник Agilent 1883, Agilent 6890N FID. Не уверен на 100% правильное это решение или нет, но мне помогло. Во всяком случае времена удерживания совпали с ручным вводом. |
|||||
|
LVD Пользователь Ранг: 219 |
20.01.2012 // 4:35:11
Спасибо за ответы, сегодня буду пробовать. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
20.01.2012 // 16:34:48
Уважаемая LVD, Вы о результатах напишите. На будущее, авось пригодиться! |
|||||
|
LVD Пользователь Ранг: 219 |
23.01.2012 // 8:59:40
Уважаемые коллеги! Пока похвастаться нечем. Одно точно - виала прокалывается, дырка есть. Температуры, давления все вроде как надо, а сигнала так и нету...Буду еще пробовать, отпишусь, что получиться. ( К сожалению, я там не каждый день, это моя вторая служба). |
|||||
|
AnnaVl Пользователь Ранг: 11 |
29.03.2012 // 15:29:26
Если еще актуально: у меня была подобная ситуация в начале общения с HS+GCMC фирмы Agilent. У нас нет софта к пробоотборнику, а только ручное управление с его табло. В Вашем случае может иметь место следующая ситуация: в методе самого хроматографа необходимо правильно указать источник инжекции. Т.е. когда при изменении параметров метода возникнет табличка Inlet and injection parameters в окошке Injection Source выбрать External Device. Тогда хроматограф включаться на анализ и записывать результат. Удачи! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
