Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Мешающее влияние при определении жесткости и кальция в пластовой воде >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Мешающее влияние при определении жесткости и кальция в пластовой воде
zoom-zoom11
Пользователь
Ранг: 5

20.01.2012 // 14:12:39     
Здравствуйте уважаемые эксперты! Хочу попросить у вас помощи решения вот такой проблемы.
Пришла пластовая вода в которой необходимо провести шестикомпанентный анализ. Метод определения жёсткости и кальция (титрованием трилоном Б) не получается из-за мешающего влияния в воде какого-то соединения, который при введении в воду щёлочи даёт мутный осадок(( Пробовали фильтровать водичку, маскировать от мешающего влияния катионов металлов введением в пробу сульфида натрия и гидроксиламина гидрохлорида. НИЧЕГО НЕ ПОМОГАЕТ!!!!
Прошу помощи у того кто сталкивался с такой проблемой, а также буду благодарна если поможете выделить группу подозрительных веществ, способных мешать определению.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
zoom-zoom11
Пользователь
Ранг: 5


20.01.2012 // 14:56:20     
Хочу уточнить, что при введении щёлочи в пластовую воду образуется белый аморфный осадок. Я вот подумала, не могут ли его давать ионы алюминия?? Как очистить водичку от солей алюминия??
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


20.01.2012 // 17:12:45     
А вы уверены что это не гидроксид кальция?
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


21.01.2012 // 20:27:11     
Редактировано 1 раз(а)

Самый простой вариант устранения мешающих определению примесей - разбавление. Конечно, при условии сохранения в определяемых количествах основного компонента. Причём разбавление при определении кальция и жёсткости (титрованием трилоном Б) не всегда избавляет от использования предлагаемых Вами вариантов (сульфид натрия, гидроксиламина гидрохлорид)
Может быть Вы и попробовали такой вариант решения проблемы, но в тексте Вашего сообщения об этом не написано...
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 330


22.01.2012 // 18:07:58     
При подщелачивании выпадает в осадок карбонат кальция (какой pH воды?). На "воду" с таким огромным содержанием алюминия, чтобы он выпадал так, что это видно невооруженным глазом, было бы интересно посмотреть. Добавить к аликвоте соляной кислоты, прокипятить, охладить. Ну и, как правильно писали выше, разотайте с разбавленными растворами.
Удачи!
zoom-zoom11
Пользователь
Ранг: 5


23.01.2012 // 9:00:17     
Кипятить мы к сожалению не можем, т.к. определяем общую жёсткость ( если мы прокипятим. то определим некарбонатную Ж)
Разбавление ничего не даёт(( (берём 10 мл пробы, устраняем меш. влияния по методике как было выше мной сказано, и доводим до 100 мл дист. водой). Водичка у нас кстати сильно попахивает сероводородом.
ЧТОЖЕ ДЕЛАТЬ? ЧТО ЖЕ ДЕЛАТЬ????
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


23.01.2012 // 11:11:15     

zoom-zoom11 пишет:
...Разбавление ничего не даёт(( (берём 10 мл пробы, устраняем меш. влияния по методике как было выше мной сказано, и доводим до 100 мл дист. водой).
1.Я тоже думаю, что в осадке Ca(OH)2.
2.Насчёт разбавления - Вам никто не мешает разбавлять не в 10, а в 100, да хоть в 1000 раз. Пробуйте!
3.Если мне не изменяет память (и логика), то по методике сначала надо разбавить, а потом вводить компоненты, устраняющие мешающее влияние.

zoom-zoom11 пишет:
...Водичка у нас кстати сильно попахивает сероводородом.
После или до прибавления Вами Na2S?

zoom-zoom11 пишет:
ЧТО ЖЕ ДЕЛАТЬ? ЧТО ЖЕ ДЕЛАТЬ????
1.Не отчаиваться.
2.Поискать другой метод (например, для Ca2+ - потенциометрию).
3.Если Ca2+ удастся определить, значит можно будет определить и Mg2+), а их сумма - и есть жёсткость.
4.Косвенно попробуйте прикинуть жёсткость, определив сульфаты, карбонаты,... ну что сможете...
zoom-zoom11
Пользователь
Ранг: 5


23.01.2012 // 11:17:37     
Спасибо за советы!
Вода пахнет сероводородом с самого начала. Из-за этой пакости не удаётся определить и содержание хлоридов воде(((((
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 330


23.01.2012 // 12:04:52     

zoom-zoom11 пишет:
Кипятить мы к сожалению не можем, т.к. определяем общую жёсткость ( если мы прокипятим. то определим некарбонатную Ж)
ЧТОЖЕ ДЕЛАТЬ? ЧТО ЖЕ ДЕЛАТЬ????


Подкисление и кипячение удаляет карбонат-ионы, а не кальций.
zoom-zoom11
Пользователь
Ранг: 5


23.01.2012 // 13:48:03     
Ура , получилось!!! Спасибо всем большое! Взяли 1мл и разбавили до 100 и о чудо!
Метод определения жёсткости и кальция изучен нами недавно, поэтому на будущее будем знать, что разбавление- вещь чудесная. СПАСИБО ЕЩЁ РАЗ!
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


23.01.2012 // 16:42:31     

zoom-zoom11 пишет:
Ура , получилось!!!
Ну вот и замечательно!

zoom-zoom11 пишет:
Взяли 1мл и разбавили до 100 и о чудо!
1.Не забудьте правильно выполнить расчёт (с учётом выполненного разбавления)!
2.Уточните (на всякий случай) допустимое (по данной методике) разбавление.
3.Даже если 100-кратное разбавление допускается, - постарайтесь определить минимальное разбавление, при котором примеси в пробе не оказывают мешающего влияния (чаще всего, чем < разбавление, тем достовернее результат).
Удачи!

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты