Форумы ANCHEM.RU: Микотоксин патулин в продуктах питания

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Микотоксин патулин в продуктах питания >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

13.04.2012 // 10:26:21

Редактировано 1 раз(а)

Да, приношу извинения, дал конечный экстракт до очистки. Вернемся к ГОСТу 51435. Минимальное содержание патулина, которое уверенно берет "Стайер" - 0,05 мкг/мл. Если исходное содержание в соке 10 мкг/л, то при концентрировании в 10 раз в конечном экстракте получим 100 мкг/л=0,1 мкг/мл - соответствует мин концентрации градуировки. Если извлечение 70%, то теоретически в конечном экстракте должно быть около 0,07 мкг/мл (проба 5мл, конечный экстракт 0,5 мл). Вот это я и собираюсь проверить в ближайшее время. А градуировку можно немного и скорректировать. Не исключаю и увеличения объема пробы. Что касается конечного экстракта 0,2 мл - отдельный вопрос. Если работать с кон. экст-м 0,5 мл, то его можно отфильтровать через мембранную насадку, что я и делаю и получаю объем для ввода в хроматограф 0,2-0,25 мл. Если фильтровать 0,2 мл, то нечего будет вводить. Поэтому, даже если работать по ГОСТу 28038, то еще нужно хорошо подумать до какого кон. объема доводить. Конечно с учетом возможности прибора.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3190

13.04.2012 // 12:54:26

Отпишитесь, что у вас получилось. Мне гост 51435 в том виде как он существует конечно не подходит, ибо при концентрации 0,5 мкг/мл сигнал/шум где-то 4-5:1, а конц 0,05мкг/мл он тоже ловит, но уже наощупь ))

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

13.04.2012 // 13:38:04

Я буду держать вас в курсе, но пока отложил не на долго. Вообще, конечно лучше бы делать по ГОСТу 28038, но мороки больше, особенно очистка. Тогда уж лучше на Диапаке. Я вот как раз собираюсь заказать их, правда не знаю когда получу.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

04.05.2012 // 14:14:01

Выкроил время, не надолго вернулся к патулину. Делал по ГОСТу, проводил очистку трехкратного ЭА экстракта карбонатной фазой, которую отбрасывал. Две параллельные с добавкой в дист. воду дали извлечения 61 и 63 % (исх. содержание 25 мкг/л), две параллельные с теми же добавками в яблочный сок явно показали увеличенное его содержание по сравнению с соком без добавки. Яблочный сок содержал патулин около 10 мкг/л, обсчитал его с использованием данных по дист. воде. Самая главная проблема была в том, что на элюенте 10% ацетонитрила пик патулина закрывался примесным пиком. Его мешающее влияние устранилось на элюенте с 7% ACN.

kump
Пользователь
Ранг: 3190

04.05.2012 // 15:19:58

ЮН пишет:
Выкроил время, не надолго вернулся к патулину. Делал по ГОСТу, проводил очистку трехкратного ЭА экстракта карбонатной фазой, которую отбрасывал. Две параллельные с добавкой в дист. воду дали извлечения 61 и 63 % (исх. содержание 25 мкг/л), две параллельные с теми же добавками в яблочный сок явно показали увеличенное его содержание по сравнению с соком без добавки. Яблочный сок содержал патулин около 10 мкг/л, обсчитал его с использованием данных по дист. воде. Самая главная проблема была в том, что на элюенте 10% ацетонитрила пик патулина закрывался примесным пиком. Его мешающее влияние устранилось на элюенте с 7% ACN.

Это 5-гидроксиметилфурфурол, извечная проблема определения патулина на обращёнке. У меня на 10% в принципе делится, но некрасиво. Надо попробовать с меньшей конц AcCN.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2008.05169 «Методика выполнения измерений массовой концентрации углеводородов (суммарно) в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 500 мг/м3.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

05.05.2012 // 14:26:15

Редактировано 1 раз(а)

Мешающим компонентом был не гидроксиметилфурфурол - он очевиден и выходит значительно раньше патулина. Мешало что-то другое. Принимая во внимание, что на хроматограмме еще более 2 десятков всевозможных видимых примесей и куча микропримесей (как это обычно бывает), то мне не важно, что именно мешало. Именно из-за этого пика, который воспроизводился всегда по разному (иногда он был очень маленький и я его принимал за патулин) я ни как не мог посчитать истинный патулин. А на элюенте 7% ACN патулин воспроизводится хорошо. Можно и на 6% попробовать, вот только дальнейшее внедрение придется отложить на приличный срок - надвинулись неотложные дела.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

10.05.2012 // 10:28:42

ЮН пишет:
Мешающим компонентом был не гидроксиметилфурфурол - он очевиден и выходит значительно раньше патулина (вр. уд. ОМФ - 8,4 мин, пат. - 10,7 мин). Мешало что-то другое. Принимая во внимание, что на хроматограмме еще более 2 десятков всевозможных видимых примесей и куча микропримесей (как это обычно бывает), то мне не важно, что именно мешало. Именно из-за этого пика, который воспроизводился всегда по разному (иногда он был очень маленький и я его принимал за патулин) я ни как не мог посчитать истинный патулин. А на элюенте 7% ACN патулин воспроизводится хорошо. Можно и на 6% попробовать, вот только дальнейшее внедрение придется отложить на приличный срок - надвинулись неотложные дела.

kump
Пользователь
Ранг: 3190

10.05.2012 // 12:43:34

ЮН пишет:

ЮН пишет:
Мешающим компонентом был не гидроксиметилфурфурол - он очевиден и выходит значительно раньше патулина (вр. уд. ОМФ - 8,4 мин, пат. - 10,7 мин). Мешало что-то другое. Принимая во внимание, что на хроматограмме еще более 2 десятков всевозможных видимых примесей и куча микропримесей (как это обычно бывает), то мне не важно, что именно мешало. Именно из-за этого пика, который воспроизводился всегда по разному (иногда он был очень маленький и я его принимал за патулин) я ни как не мог посчитать истинный патулин. А на элюенте 7% ACN патулин воспроизводится хорошо. Можно и на 6% попробовать, вот только дальнейшее внедрение придется отложить на приличный срок - надвинулись неотложные дела.

А на чём вы его разделяете и какая эффективность колонки?

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

11.05.2012 // 9:09:08

Колонка LUNA C 18 (2), 250х4,6. Эффективность не считал, но грубо по патулину по ширине полувысоты не менее 5000.

Julietka
Пользователь
Ранг: 7

24.03.2014 // 10:45:00

ЮН пишет:
Так оно и есть, вы правы, ВЭЖХ добавили позже. ГОСТ посмотрел бегло, времени не было. Добрый человек Garry сбросил мне методику К. Сычева. Интересная методика, могу сбросить, если нужно. Я думаю Garry не будет против.

Сбросьте и мне,пожалуйста! metelyova.olya{coбaчkа}yandex.ru


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты