| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Shimadzu GCMS QP5000/QP5050A: перевернутая хроматограмма, прохождение автонастройки >>>
|
 |
| Автор | Тема: Shimadzu GCMS QP5000/QP5050A: перевернутая хроматограмма, прохождение автонастройки | ||
|
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
 24.01.2012 // 12:31:39
Здравствуйте, работаю на GCMSQP5000/QP5050A фирмы Shimadzu. Чем объяснить, что иногда при закалывании какого-либо образца хроматограмма выписывается "вверх ногами" без всяких видимых на то причин. При этом пропадают функции увеличения, растягивания хроматограммы. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.01.2012 // 13:09:55
1. Мануал. 2. Переустановка софта. 3. Служба поддержки. |
||
|
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
25.01.2012 // 6:50:14
Редактировано 2 раз(а) А почему при заданном значении отклонения (0,5) ширины пиков на полувысоте во время автотюнинга периодически выскакивают значения 0,6? |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
25.01.2012 // 14:07:13
А как Вы думаете на Finnigan MAT значение 20 - это нормально? Почему двадцать, хотя в другом окошке 40?  А на центрифуге при автонастройке вообще 60... P.S. Картинки и пояснения приводите. Значения чего? или тут все только на Вашей модели работают, да еще и с такими же проблемами с софтом? |
||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
25.01.2012 // 22:21:56
Редактировано 1 раз(а) Работаю на QP-2010Plus. В ряду эта модель "старше" по классу, но софт у Вас также GC-MS Solution. Я так понимаю, у Вас небольшие затруднения с тем, что Вам прибор выдал в результате Autotune. Так вот, обрадую, с первого раза он редко проходит, смиритесь. Особенно если Вы решили тьюн сделать сразу после включения, не дав прибору немного "откачаться". Далее, насчет ширины на полувысоте. Зачем Вам 0.5? Если он Вам 0.6 ставит и проходит (в спектре все нормально, а не один азот вместо PFTBA, усиление и напряжение на детекторе нормальные) - не мешайте прибору работать, все с ним хорошо. Допуск по документам - до 0.75 при поверке, если мне память не изменяет. Я оставляю результат с 0.6, например... Было бы очень интересно посмотреть на хроматограмму. Можете сбросить мне на почту, я посмотрю. В идеальном случае - вместе с файлом тьюна. Просто не совсем понятна суть проблемы. Почта: temerdashevaz{собачка}gmail.com |
||
|
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
27.01.2012 // 8:23:03
Редактировано 1 раз(а) В принципе, автотюнинг является встроенной функцией самонастройки прибора, или, вернее, самоповерки, однако хочется разобраться от чего все таки зависят нужные показания (по методике 2005 года, разработанной в питере, там кстати и ваша модель есть в этой методике), а именно, ширина пика задаваемая в настойках тюнинга и требуемая по этой методике 0,5. Прибор должен "привязываться" к этому значению, но он иногда по непонятным причинам вдает значения типа 0,6 или 0,67, для любых m/z PFTBA будь то 69, 219 или 502. Кроме того, иногда не попадают в требуемые поверкой отношения 45+-10% и 2+-1% для m/z 219 и 502 соответственно. Единственное, с чем нет проблем, так это со стабильностью шкалы масс. В заключение скажу, что вроде бы нашел такую закномерность, что после длительной работы прибора вроде как вероятность прописывания нужного тюнинга увеличивается (особенно после длинных по времени холостых прогонов), но опять таки есть некоторая вероятность (1/4 может быть где-то так) что при поверяльщиках выплывет ненужное значение, а надо чтобы поверка прошла. Я перешлю вам файл тюнинга, как только его получу в ближайшее время, так как сохранял только удачные пока. Насчет хроматограмм. При работе в gcms real time они выписываются иногда наоборот "вверх ногами" но при открытии в postrun alnalysis преворачиваются. Это не великая проблема конечно, может быть даже вообще не проблема, но с чем связано такое поведение хотелось бы понять. У вас такого не наблюдалось? Кстати, вы упомянули методику, в которой допустимые значения составляют, по вашим словам, где-то до 0,75, можете ли вы ее как-то переслать мне на мейл или хотя бы где ее найти? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
27.01.2012 // 8:34:22
Еще добавлю, что при 3-4 кратном повторении тьюнов следующие уже не пишутся вообще, такое наблюдалось у вас? Думаю, это связано с загрязнением детектора PFTBA. |
||
|
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
27.01.2012 // 8:45:58
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
27.01.2012 // 11:22:48
Мыть прибор в соответствии с инструкцией, потом минимум сутки откачивать. (надеюсь на откачке прибор круглосуточно в работе?) Если не прошли автонастройку - качайте еще сутки. если опять не прошли - плохо помыли/собрали. Дальше проверка спецификации (чувствительности). Это соотвественно относится к поддержанию прибора на предельных паспортных характреристиках. В реальности, как правило, выбирают приемлимые критерии для своей работы. "стабильность шкалы масс" по автотюну - это немного не то. Поскольку в процедуре автотюна и выставляется эта шкала, сравнивать ее во времени не имеет смысла, калибрововчное вещество свой физический спектр не изменит. Стабильность шкалы масс по времени проверяют вколом другого вещества, например DFTPP. В общем смотрите форум (поиск). Многие эти вопросы уже обсуждались и они являются независимыми от прибора ГХ/МС. |
||
|
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
27.01.2012 // 12:42:39
Прибор у нас не работает постоянно, в этом может кроется проблема. По методике поверки, имеющейся у нас, стабильность шкалы масс оцениватся следующим способом. Регистрируется масс-спектр PFTBA не менее пяти раз с интервалом в один час, при этом допустимое отклонение должно составлять +-1 а.е.м. Реальное отклонение при тюнинге составляет 0,25 - 0,5 а.е.м. максимум, так что с этим все в порядке. Если у вас имеется какая-то другая методика поверки, если возможно, не могли бы вы переправить ее нам. Спасибо. |
||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
27.01.2012 // 14:54:56
Редактировано 2 раз(а) Здравствуйте! Посмотрел файл, который Вы прислали, ответил Вам на почту. По поводу поверки и 0,5 ширины на полувысоте нашел такую методику, признаю, пересмотрел акт поверки. Хотя при рутине все равно считаю, что 0,6 значение вполне нормальное, мы в любом случае говорим о приборе с единичным разрешением. А вот насчет мыть - это точно. Тут несколько причин, я о них Вам написал. В частности, нужно помыть ионный источник, ибо напряжение на детектор в 2.05 кВ - это оочень много. Максимальное напряжение 2.5 кВ, если мне память не изменяет. Это очень много. То, что прибор не постоянно работает - плохо, но к такому не приведет. И еще раз повторюсь, пересмотрите параметры автонастройки. Ну и еще пара нюансов которые в письме указал... В крайнем случае - готов по телефону все обсудить, мне кажется это будет проще и быстрее. И, совсем забыл указать в письме, долейте PFTBA, у Вас там азот лезет сильно. P.S. Про 0,75 - я еще поищу, потому что точно помню именно это значение... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 37
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
