| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
непонятная смесь в бутылке от водки >>>
|
 |
| Автор | Тема: непонятная смесь в бутылке от водки | |||||
|
АМД Пользователь Ранг: 189 |
 25.01.2012 // 9:59:40
Уважаемые коллеги, очень нужна подсказка более опытных в этом вопросе специалистов. Ситуация такая: два мужика пили жидкость из бутылки с этикеткой водка, выпили по 30мл и в реанимацию. Принесли нам эту жидкость для установления состава. Бесцветная, прозрачная разделена на 2 слоя, запах едкий, очень не приятный, но незнакомый. Плотность нижнего слоя 1,026, верхнего 0,967. Методом парофазного ГХ анализа определил наличие этанола, метилэтилкетона, этилцеллозольва. (на двух капиллярных 60м колонках времена удерживания совпадают). УФ спектр в спирте, кислоте и щелочи идеально схож со спектром фталатов (диэтил, бибутилфталат как образцы). Сделал модельную смесь таких веществ, все похоже, расслаивается и при встряхивании смешивается и мутнеет. Далее решил определить какой именно фталат. Растворил диэтил и дибутил фталаты в ацетоне, капиллярная колонка с ПИД определил их времена удерживания. Растворил жидкость в ацетоне, так же ввел и.... нет пиков этих фталатов и вообще нет дополнительных пиков на хроматограмме. Вопрос - какой это может быть фталат? У нас есть динонил и диоктилфталаты, но это очень вязкие жидкости они никак на нижний слой этой жидкости не похожи. И еще одна неувязка, в исследуемой жидкости как при парофазном анализе, так и при введении ацетонового раствора есть пик этилцеллозольва. А когда исследовал сам этилцеллозольв, то при парофазном анализе есть этот пик, а при вводе раствора этилцеллозольва в ацетоне нет пика. Вообще нет дополнительного пика хотя колонку грел с явным запасом. Еще вопрос - можно ли чем то проявить эти фталаты на ТСХ? И последний вопрос (хоть и очень не конкретный)- что за вещество в такой смеси может так вонять и от этого запаха очень быстро "крыша едет конкретно". |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
РМЛ Пользователь Ранг: 42 |
25.01.2012 // 11:45:38
Зачем мучаться? Хромато-масс-спектрометры есть почти везде (в СЭС, например). |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
25.01.2012 // 12:08:50
Редактировано 1 раз(а) В СЭС ? В одной из пятидесяти не хотите ? Если не брать Москву и Питер. |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
25.01.2012 // 17:55:26
Редактировано 2 раз(а) Приветствую, коллега! Пока, для затравки, только на этот вопрос. Из старых ментовских методик (когда ДЭФ был маркером спирта непищевого назначения) - правда, оригинала под рукой нет (остался на работе), но цитирую по одному своему акту. Извлечь хлороформом (или просто подупарить) жидкость; "Сорбфил", система гексан-ацетон (3:1); в качестве метчика ставил подаренный ЭКУ-шниками реквизированный "левый" спирт с достоверным ДЭФом. Проявление смесью (1:1) 4 н серной кислоты и 20% р-ра резорцина в этаноле, затем нагревание пластинки 15 минут в сушильном шкафу (120 оС) - на розоватом фоне - коричневые пятна с Rf 0,60; в УФ-лучах - они же - слабо флуоресцировали красновато-коричневым. После выдерживания в парах аммиака - яркие оранжевые пятна, в УФ-лучах - интенсивная зеленовато-лимонная флуоресценция. Вот здесь - упрощенный - капельный (тоже ментовский) вариант то же методики постинг #5 (сделайте небольшую скидку на другую целевую аудиторию; все остальное - почти святая правда; только в прописи реактива (б) - конечно же, серную - в 25 мл воды!). Но сами фталаты не очень токсичны; тот же ДЭФ имеет острую токсичность в пределах до нескольких грамм на кг "живого веса", т.е. от него одного (как и от других его гомологов) не умирают и так резко не травятся... Над остальными вопросами еще подумаю (ибо - "позднее зажигание"...). И еще: мои поздравления с праздником сыну-студенту! |
|||||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
25.01.2012 // 20:10:54
Фталаты (как и любая ароматика поглощающая в 240 - 280 нм) должна быть замечательно видна на ТСХ пластинке с как говорится, "подсветкой" (с люминофором). Типа, одного из Силуфолов, что ли, но есть и другие марки. Или вы пробовали, но чувствительности не хватает? Можно ведь рядом поставить стандарт и быстро прикинуть сколько вы минимально можете видеть |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
25.01.2012 // 22:14:37
Редактировано 1 раз(а) 1. Фталаты там могут быть, в относительно небольшой концентрации (примеси), а вот явл. ли они причиной проишествия - очень маловероятно. Поэтому фталаты - бесперспективная "ниточка". ИМХО. 2. Если идентификация некоторых компонентов верна, то надо смотреть на растворители, которые часто используются для растворения красок, лаков и т.д., возможно это даст какие-либо зацепки. 3. Смотрите заключение врачей и т.д. Симптоматика, причина смерти и т.д. Это может изрядно помочь. 4. Работайте отдельно с каждым слоем. Здесь нужно подумать и на основании доступного оборудования и т.д. прикинуть стратегию анализа. ВЭТСХ+ВЭЖХ-УФ/РД+ГХ-ПИД и т.д. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
25.01.2012 // 22:24:17
А для начала я бы настоятельно порекомендовал записать ИК спектр нижнего слоя. |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
26.01.2012 // 11:05:15
Еще несколько мыслей про жидкости: - ГХ в варианте АРП - даже если работать с каждым слоем в отдельности - все равно даст относительно летучие компоненты обоих слоев (они уже друг другом достаточно взаимно насытились, а чувствительность определения - высока). Без прикидывания (в том числе, и по относительной чувствительности детектора, и по испаряемости вещества), что из увиденных пиков - основной компонент, а что - минорная примесь - не обойтись; - разделение слоев и работа с каждым из них в отдельности - вполне рациональны, но начиная с элементарных предвартельных химических (на рН; на хлорорганику - Бельштейна; на кетоны - с нитропруссидом; на высшие спирты - Комаровского; на ароматику - Марки (Ле-Розена) и прочих групповых...) и физических (на смешиваемость с водой; горючесть; на наличие нелетучих веществ - выпаривание, на температуры кипения...) проб, с "конструированием" по их результатам возможных кандидатов; - совет "привязать" данную жидкость к конкретному растворителю (либо другой по назначению технической жидкости, либо ее смеси с водкой...) вполне разумен и хорош, но! Это еще лет 20-30 ассортимент таких жидкостей был относительно небольшим и постоянным (за этим следили ГОСТы и ГосПланы...), а сегодня в таком ассортименте черт ногу сломит. Однако никто не мешает "проверять" найденные другими способми компоненты на "разумность из сочетания" именно с точки зрения реальности возможности где-то такую смесь использовать (а не только для питья "за углом"); - про запах, "сносящий голову": признак тоже характерный, но не для заочных советов. Остается только нюхать самому (но без фанатизма!), давать нюхать самым разным знающим окружающим - кто-то что-то да и вспомнит похожее; - про ИК-спектр нижнего слоя. В принципе, разумно, только: надо хорошо сушить от воды; иеть в виду возможность присутствия нескольких компонентов; иметь под рукой спектрометр, желательно, свой, и совсем хорошо - если еще с базой спектров. Как раз для открытия фунциональных групп (для начала) и для окончательной идентификации компонентов - очень хорош. Удачи! |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 11:32:06
Редактировано 1 раз(а) Еще соображение: ознакомьтесь техпроцессом мытья бутылок у производителя сего напитка. |
|||||
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
26.01.2012 // 12:08:54
Почти идеальный способ количественно определить основный компоненты - 1Н/DMSO-D6 и в MeOH-D4 + можно и в MeCN-D4 на приличном приборе, 400 - 500 МГц. Может быть с подавлением воды. На самый крайний случай ещё COSY и NOESY + 13С. Но найти где это сделать наверное сложнее, чем найти того, кто сделает анализ хроматографическими методами. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
26.01.2012 // 13:16:03
Очередная крамольная мысль: запечатать в ампулу (или на худой конец в виалу для хранения хорошую) и отправить коллегам на хроммас на DB-5MS (от 30 до 550 m/z, IE 70 eV). Три вкола, максимум информации за разумные деньги. Мне кажется времени уйдет меньше. А потом уже заниматься подтверждением идентификации и количественным определением. Чтобы все было вообще красиво - предварительно разогнать смесь в токе азота с конденсацией на жидком азоте. что будет в приемнике - точно будет определяться на ГХ/МС... масса остатка даст нелетучий остаток. Но для этого надо иметь микро-установку. Опять же у коллег с ГХ/МС может быть. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
