Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Время выхода хроматографического пика:как считать по вершине пика или точке нулевой концентрации? >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


27.01.2012 // 10:57:10     
Редактировано 3 раз(а)

Устойчивые параметры удерживания - 1) время максимума пика; 2) половина площади (медиана) и 3) центр масс.

По моим представлениям при перегрузках колонки время удерживания изменяется вне зависимости от его определения и можно использовать любой из последних двух параметров (вершина похуже, поскольку она может быть плоская). Кстати, в МультиХромах 1.7 и 3.3 все три определения есть.

Можно в качестве точки начала пика брать производную в точке перегиба и искать ее пересечение с базой (как делается при определении ширины пика по основанию в фармакопее США).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


27.01.2012 // 21:27:19     
Редактировано 1 раз(а)

Всем спасибо! очень содержательно. только объясните Дмитрий, ведь частота сканирования она же увеличивает воспроизводимость всех событий на хр-ме, так что что при увеличении частоты сканирования станет более воспроизводимо не только вершина пика, но также и начало пика...
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


27.01.2012 // 21:51:53     
Редактировано 1 раз(а)


Korvet пишет:
Всем спасибо! очень содержательно. только объясните Дмитрий, ведь частота сканирования она же увеличивает воспроизводимость всех событий на хр-ме, так что что при увеличении частоты сканирования станет более воспроизводимо не только вершина пика, но также и начало пика...
при малой скорости сканирования - Вы просто на вершину не попадаете причем случайным образом.

И повторю: нулевая точка работает только при уходе вершины пика вправо с повышением концентрации А бывает и влево и по очереди. ТНК применима для сопоставимых содержаний и на простых хроматограммах.

И Зенкевич тут уже все что можно проработал по моему... Жаль этой статьи нет в открытом доступе.. там еще раньше была сним статья на эту же тему (наверняка есть в ссылках).
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


27.01.2012 // 22:55:23     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Жаль этой статьи нет в открытом доступе.. там еще раньше была сним статья на эту же тему (наверняка есть в ссылках).
Дмитрий, а оно зачем? Вам надо или вообще? Если надо, так оно ж ищется... У меня нашлось, по крайней мере. Могу прислать. Думаю, Игорь Георгиевич не расстроится)))
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


28.01.2012 // 8:23:13     

Апраксин пишет:
Дмитрий, а оно зачем? Вам надо или вообще? Если надо, так оно ж ищется... У меня нашлось, по крайней мере. Могу прислать. Думаю, Игорь Георгиевич не расстроится)))
Спасибо, у меня то есть хардкопи
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЗОР, ООО ВЗОР, ООО
Разработка и производство приборов аналитического контроля водных сред в тепловой, атомной энергетике, экологии и других отраслях. Анализаторы растворенного кислорода (кислородомеры); Анализаторы растворенного водорода (водородомеры); рН-метры; Кондуктометры-солемеры; Анализаторы натрия.
RedPepper
Пользователь
Ранг: 170


28.01.2012 // 13:29:19     
Спасибо всем, кто писал ПО СУЩЕСТВУ вопроса. Отдельное спасибо коллегам за ссылки на работы уважаемого Зенкевича И.Г. - до этого был знаком только с одним изданием, соавтором которого он является (Столяров Б.В. и др. Практическая газовая и жидкостная хроматография. СПб Университет, 2002г.), где был предложен вариант расчёта т.н. обощённых (линейно-логарифмических) индексов удерживания, которые, как показала практика, действительно характеризуются лучшей воспроизводимостью по сравнению с классическими линейными индексами удерживания, рассчитываемыми в условиях программирования температуры...
jeno
Пользователь
Ранг: 14


29.01.2012 // 13:06:54     
Из вида пика я предполагаю. что это ВЭЖХ (почему-то об этом не сказано). а хроматографируемое вещество - электролит. т.е. ионизированое соединение. А эта форма пика типична для электролитого эффекта. Добавьте в элюент 0.05 М соли (например нитрата натрия), и у вас увеличится и стабилизируется время удерживания и форма пика станет симметричной!
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


29.01.2012 // 13:41:07     

jeno пишет:
Из вида пика я предполагаю. что это ВЭЖХ (почему-то об этом не сказано). а хроматографируемое вещество - электролит. т.е. ионизированое соединение. А эта форма пика типична для электролитого эффекта. Добавьте в элюент 0.05 М соли (например нитрата натрия), и у вас увеличится и стабилизируется время удерживания и форма пика станет симметричной!

Это ГХ. изоамилол на полярной колонке HP-INNOWAX

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты