| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
АА определение золота с экстракцией. >>>
|
 |
| Автор | Тема: АА определение золота с экстракцией. | ||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
 29.01.2012 // 20:35:51
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые форумчане прошу помощи у кого есть опыт работы с экстракционным определением золота. Проблема в следующем! Нет воспроизводимости! анализ проводим следущим образом: навеска руды 10 г, прокаливается в муфельной печи при температуре 700 градусов в течении 1,5-2 часа, потом царсководочное разложение на медленном огне в течении 1,5-2 часа, затем переводим в колбу на 100 мл, доводим до метки дисводой, фильтруем через фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата, затем берем аликвоту 25 мл + 5 мл сульфида нефти в толуоле, встряхиваем 15 минут, приливаем дис воды, чтобы поднять горлышко мерной колбы органический слой и замеряем на атомке в пропановом пламени. в итого паралельки не сходятся, ГСО и пробы не воспроизводятся. В общем не знаю уже что делать. Подскажите пожалуйста в чем может быть таиться ошибка и как исправить? Содержание в нашей руде золота от 0,1 до 10 г/т. З.Ы. Хотел уточнить. пробы не совсем не воспроизводятся, а примерно 50/50. половина нормально получается, а половина нет. Поэтому говорить что калибровочные растворы не так приготовлены - тоже нельзя. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
30.01.2012 // 5:08:00
"сульфиды нефти" не лучший экстрагент... Вы не первый на него жалуетесь. Переходите на изоамиловый спирт... диэтиловый эфир тож сгодится... |
||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
30.01.2012 // 18:12:10
А изоамиловый спирт применять напрямую?? В тех же объемах, что и сульфид нефти? |
||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
30.01.2012 // 18:15:10
Ещё вопрос из той же оперы! Мы приобрели МВИ на АА определение золота в руде, но я уже который день сижу и не могу разобраться в их расчетах по воспроизводимости и сходимости, а так же допустимые расхождения слишком ужаты. Если у кого есть время, то могу выслать МВИ на мыло, просто хочу услышать мнение специалистов по данной методике. кто захочет ознакомиться с методикой прошу писать на мыло: revenkostas{coбaчkа}rambler.ru |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
31.01.2012 // 2:36:23
Только досмотрел! Вы дословно воспроизводите написанное? Точно так указано в МВИ? Если так, то Вы вносите ошибку еще на стадии пробоподготовки!!! Должно быть разложение пробы - фильтрование(никаких сбросов!) - доведение до определенного объема - при необходимости, аликвота - экстракция!!! (кто придумал подталкивание водой органического слоя? есть, на крайний случай, специальные мерные колбы с двумя метками!) Метод добавок пробовали? |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
31.01.2012 // 8:58:09
Вячеслав, относительно фильтрования я тоже не понял. Но что касается подъема уровня органики доливом воды - почему нет? Важно только, чтобы вода не могла выступать в качестве реэкстрагента. В случае экстракции сульфидами - скорее всего, она и не реэкстрагирует. Но вот если перейти к экстракции хлоридов золота эфирами - вот там будет уже стремно. Кстати, если и были заморочки с экстракцией сульфидами нефти - скорее всего, это обусловлено "нечетким" качеством разных партий экстрагента. При экстракции орг. сульфидами, скорее всего, можно достичь большего концентрирования по сравнению с экстракции хлоридов. Есть книга - "Экстракция металлов нейтральными серусодержащими соединениями", первый автор Н.Г. Ванифатова. Там можно найти детали. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
31.01.2012 // 19:32:03
Нет, по методике так! Разлагаем, переводим в мерную колбу, потом фильтруем через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата и затем из оставшегося фильтрата отбираем аликвоту и проводим экстракцию. |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
31.01.2012 // 22:21:52
Анатолий Борисович, не отрицаю, сульфиды нефти широко "разрекламированный" экстрагент благородных металлов, ему посвыщена куча публикаций, но огромное НО, как Вы заметили, различный состав экстрагента от партии к партии... Плюс "капризность" по отношению к рН среды... А добавление дистилята, естественно, меняет всю систему! По крайней мере, у меня на сульфидах нефти (и еще МИБК) не получились воспроизводимые результаты. restiv, доведение до точного объема вместе с нерастворившимся осадком - методологически неверно! Как Вы учтете его объем? Тем более на таком сложном объекте, как руда, где содержание "песков" до 90 %! Еще и на непредставительной навеске... Имхо: стоит попробовать брать навеску 100 г, ...стоит сменить экстрагент, и обязательно посмотреть, что покажет метод добавок! |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
01.02.2012 // 9:17:01
Все правильно. Речь о другом. Если это не промышленное производство, можно работать с индивидуальными серосодержащими реагентами. При этом минусы снимаются, а плюсы остаются. Я же не зря на книгу сослался. С этого все и начиналось. Потом уже провели рацуху и опошлили хорошую идею 
|
||
|
phils Пользователь Ранг: 2 |
02.02.2012 // 11:25:01
Редактировано 2 раз(а) А калибровочные растворы для ААС приготовлены на основе сульфидов нефти или это водные растворы? мы пользовались сульфидами нефти в качестве экстрагента для последующего измерения не на атомнике, а на РФА, и по своему опыту могу сказать что это не лучший экстрагент, на мой взгляд ТБФ (в дихлорметане) или трифенилфосфин (в толуоле), в данном конкретном случае лучше, т.к. они не так критичны к закисленности среды, а вы как я понял разбавляете дистилятом несколько раз. отправил вам письмо |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
02.02.2012 // 13:20:23
На всякий случай поясню. Оценка экстракционной системы по 1 критерию - дело дохлое. Потому и мнений много, все разные и большинство - правильные  Кому-то критично возиться с кислотностью пробы (в лом или при снижении рН что-то выпадает). Тогда лучшая - где диапазон колич. экстракции пошире. Кому-то надо сконцентрировать примесь хоть на порядок, и ради этого он готов возиться сколько надо. Здесь сульфиды должны быть лучше, чем хлориды. Кто-то вводит экстракт в пламя - хлороформ и четырехлористый становятся плохими. Конечно, сульфиды нефти дешевле, чем отдельно взятые реагенты, да еще импортные. Устраивает +- 100% в зависимости от партии - нет проблем. А нет - надо тратиться. Все просто.Просто тенденция решить задачу на форуме - быстро, хорошо, не думая самому и за бесплатно - набрала такие обороты, что просто оторопь берет (это офтоп; данный старт-топик вполне адекватен). В нехорошие советские времена таких не просто посылали с полувтыка, мало кому в голову приходило так ставить задачу. А сейчас... Одно радует. Когда трава была зеленее, люди чаще говорили, что они не в курсе по данному вопросу. Сейчас большинство знают буквально все, кроме того, за что им платят зарплату Короче, задачу надо формулировать четче и - многие вопросы отпадут 
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
