Форумы ANCHEM.RU: АА определение золота с экстракцией.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АА определение золота с экстракцией. >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

restiv
Пользователь
Ранг: 827

02.02.2012 // 18:39:32

Уважаемый Доктор я не пытаюсь быстро и легко решить проблему. Просто я прежде не работал с экстракцией и хотел узнать мнение людей, имеющих опыт работы с экстракцией.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DocLazarus
Пользователь
Ранг: 89

26.07.2015 // 21:30:38

Вячеслав пишет:
Анатолий Борисович, не отрицаю, сульфиды нефти широко "разрекламированный" экстрагент благородных металлов, ему посвыщена куча публикаций, но огромное НО, как Вы заметили, различный состав экстрагента от партии к партии... Плюс "капризность" по отношению к рН среды... А добавление дистилята, естественно, меняет всю систему!
По крайней мере, у меня на сульфидах нефти (и еще МИБК) не получились воспроизводимые результаты.

restiv, доведение до точного объема вместе с нерастворившимся осадком - методологически неверно! Как Вы учтете его объем? Тем более на таком сложном объекте, как руда, где содержание "песков" до 90 %! Еще и на непредставительной навеске...

Имхо: стоит попробовать брать навеску 100 г, ...стоит сменить экстрагент, и обязательно посмотреть, что покажет метод добавок!

Здравствуйте.

Вы пишите, что плохая воспроизводимость с сульфидом нефти и МИБК и стоит использовать изоамиловый спирт. А что делать с завышением результатов анализа по золоту из-за того, что изоамиловый спирт вытягивает из раствора так же железо? Осаждать его до экстракции, но это дополнительное время...

Olimpic
Пользователь
Ранг: 141

27.07.2015 // 5:21:51

restiv пишет:
Уважаемые форумчане прошу помощи у кого есть опыт работы с экстракционным определением золота.
Проблема в следующем! Нет воспроизводимости!
анализ проводим следущим образом: навеска руды 10 г, прокаливается в муфельной печи при температуре 700 градусов в течении 1,5-2 часа, потом царсководочное разложение на медленном огне в течении 1,5-2 часа, затем переводим в колбу на 100 мл, доводим до метки дисводой, фильтруем через фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата, затем берем аликвоту 25 мл + 5 мл сульфида нефти в толуоле, встряхиваем 15 минут, приливаем дис воды, чтобы поднять горлышко мерной колбы органический слой и замеряем на атомке в пропановом пламени. в итого паралельки не сходятся, ГСО и пробы не воспроизводятся. В общем не знаю уже что делать.
Подскажите пожалуйста в чем может быть таиться ошибка и как исправить?
Содержание в нашей руде золота от 0,1 до 10 г/т.
З.Ы. Хотел уточнить. пробы не совсем не воспроизводятся, а примерно 50/50. половина нормально получается, а половина нет. Поэтому говорить что калибровочные растворы не так приготовлены - тоже нельзя.

Здравствуйте. Есть опыт работы с экстракцией изоамиловым спиртом. Могу сказать, что использовали этом метод для проб с малым содержанием золота, на соответствующей градуировке. Возможно у вас не верно выбран калибровочный диапазон. Так же еще: после разложения нужно "доводить до метки" не дист. водой а фоновым раствором HCL (1:4)/

Доктор
VIP Member
Ранг: 2531

27.07.2015 // 8:54:04

2 DocLazarus

Сколько я помню, изоамиловый спирт экстрагирует железо (3+). Достаточно до экстракции восстановить железо до (2+). Только надо убедиться, что восстановитель не трогает само золото.

DocLazarus
Пользователь
Ранг: 89

30.07.2015 // 10:47:12

Редактировано 2 раз(а)

Доктор пишет:
2 DocLazarus

Сколько я помню, изоамиловый спирт экстрагирует железо (3+). Достаточно до экстракции восстановить железо до (2+). Только надо убедиться, что восстановитель не трогает само золото.

Да мы делали так, осаждали щелочью, более-менее получалось (в допустимую ошибку укладывались). А сейчас надо хоть обосраться, но с сульфидами нефти сделать. У меня тоже с воспроизводимостью проблемы. Вылизал уже весь ход анализа. Не пойму, что не так идет. При поднятии экстрагента водой к голышку колбы результаты анализа не занижаются, проверял, знаю точно. Из этой темы прочел, что рН решает сильно. Но в интернете нашел информацию, что даже если экстрагируют из солянокислого раствора от 1 до 6М занижений по извлечению нет. Из вашей практики, на сколько это действительно критично? (честно, точное значение диапазона рН не знаю). У меня остается несколько вариантов, мне надо сузить круг. Что так сильно влияет на воспроизводимость... Мы также добавляли соляную кислоту после двукратного разложения царской для удаления из раствора хлористогонитрозила (читал, что из-за него бывают занижения, правда рекомендуют серную, но у нас пока ее нет). Кроме рН есть еще мысль, что до «мокрых солей» упаривают лаборанты не качественно. Мы добиваемся густого киселеобразного состояния с небольшой капелькой на поверхности, то есть так, чтоб проба еще была в состоянии медленно течь, но в тоже время не было очень жидкой. А у нас плитка сбои дает, перегревает. Порой за несколько секунд выпарятся остатки и прилипают ко дну. Сравнительный анализ делали, не увидел разницы.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

УФ-Вид спектрофотометры Analytik Jena SPECORD® PLUS
SPECORD® PLUS – новая серия УФ-Вид спектрофотометров для проведения качественного и количественного анализа веществ в растворе по спектрам поглощения и пропускания и изучения свойств поверхностей и поверхностных взаимодействий твёрдых проб по спектрам отражения и рассеивания.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

DocLazarus
Пользователь
Ранг: 89

04.08.2015 // 12:46:58

Вячеслав пишет:
Анатолий Борисович, не отрицаю, сульфиды нефти широко "разрекламированный" экстрагент благородных металлов, ему посвыщена куча публикаций, но огромное НО, как Вы заметили, различный состав экстрагента от партии к партии... Плюс "капризность" по отношению к рН среды... А добавление дистилята, естественно, меняет всю систему!
По крайней мере, у меня на сульфидах нефти (и еще МИБК) не получились воспроизводимые результаты.

restiv, доведение до точного объема вместе с нерастворившимся осадком - методологически неверно! Как Вы учтете его объем? Тем более на таком сложном объекте, как руда, где содержание "песков" до 90 %! Еще и на непредставительной навеске...

Имхо: стоит попробовать брать навеску 100 г, ...стоит сменить экстрагент, и обязательно посмотреть, что покажет метод добавок!

А вы могли бы подсказать рабочий диапазон рН для ДОС ?


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты