| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Загадочная фракция из растительного объекта. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Загадочная фракция из растительного объекта. | ||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 30.01.2012 // 22:12:31
Редактировано 1 раз(а) Добрый вечер! При работе с хлороформным экстрактом (модификация метода Фолча) из одного растения с масличным околоплодником обнаружил нечто, что экстрагируется хлороформом, но нерастворимо в ацетоне. Это "нечто" - около 5% по весу от экстракта отфильтровал, промыл ацетоном от других возможных липидов и перерастворил в гексане - с трудом, при подогреве, но растворилось. В тонком слое эта фракция как правило идёт с фронтом растворителя - если ооочень сильно повезет, потому что даже неполярные системы типа гексан-Et2O 98:2 спотыкаются о линию старта и вещество начинает соплей сползать вниз через всю хроматограмму. Что может быть менее полярно, чем гексан - даже не знаю. При омылении почти всё вещество остается во фракции омыляемых липидов - в щелочной среде выпадает обратно в осадок, при закислении начинает растворяться. При метилировании омыляемой фракции в тонком слое получается три пятна, разделить которые препаративно не представляется возможным по описанной выше причине. В сухом виде пахнет жженой резиной. В хромасс колоть страшно, но очень интересно что это?! Как можно поступить? Что сделать? Подобное явление наблюдаю впервые. Вероятность попадания какой-нибудь грязи в экстракт исключена - эту ерунду наблюдаю второй год подряд на урожае одного и того же растения... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
30.01.2012 // 22:42:19
ИК спектр не писали? |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
30.01.2012 // 23:58:27
Редактировано 1 раз(а) В Институте из ИК есть только убитые в хлам Specord'ы, на которых лет 20 никто не работал. Вряд ли из них получится что-то выжать сегодня  Подобный эффект "ацетоновой нерастворимости" я часто наблюдал, когда работал с фракциями, богатыми бета-каротином - он, ясное дело, в полярном растворителе выпадет в осадок. Но в этом случае фракция белая. Можно предположить, что это какой-нибудь предшественник каротина при биосинтезе, но сильно сомневаюсь, чтобы изопреноиды так себя вели - при омылении от них обычно остаются рожки да ножки... |
||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
31.01.2012 // 1:54:08
Если в институте нет специалистов, то на IR75 лучше даже не пытаться писать  А в городе разве больше не ИК спектрометров? Вроде это давно уже не проблема. ИК конечно не панацея, но может хоть что-то прояснить для начала.В гх/мс лучше Вам его не колоть (с Вашей 60 (или) 100 метровой колонкой). Вот в 15м можно было бы попробовать (но только после ИК) - в крайнем случае поменять набивку в лайнере. |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 31.01.2012 // 11:11:28
Witaliy, спасибо Попробую сделать ИК - вроде еще есть бабушки, которые помнят, как на IR75 работать ))Этот объект в 30-е в СССР рассматривался как альтернативный гуттаперченос - в коре корней много гутты, но чтобы что-то подобное оказывалось в плодах - маловероятно, да и вряд ли бы гутта растворялась в хлороформе.. Если бы был белок, то однажды коагулировав, он бы не растворялся далее в бензоле или гексане - в общем, не знаю на что и подумать )
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
31.01.2012 // 19:44:34
Лучше ничего не делать, чем делать ничего... Смотрите литературу, как следует. Полезной инфы в Вашем посте практически нет. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
31.01.2012 // 20:16:24
Редактировано 3 раз(а) По теме Euonymus я еженедельно мониторю информацию. Пока я не видел ни одного исследования состава хлороформного экстракта внесеменных частей плода, сделанного в динамике развития представителей рода Euonymus. А такое явление наблюдается только у незрелых плодов. Прочую "полезную" инфу предоставить не сложно. Объект: ариллодии Бересклета европейского, собранные на стадии зрелого зародыша. Их отделили от семян, гомогенизировали, гомогенат водой и хлороформом перенесли в делительную воронку, после расслоения фаз, собрали хлороформный слой, упарили его досуха. Сухой остаток перерастворили в ацетоне. Ацетон перенесли в другую колбу, получили ацетонрастворимую фракцию - фракцию 1. Выпавшее в осадок вещество перерастворили в бензоле - фракция 2. Далее делаем ТСХ (Sorbfil, н-гексан:диэтиловый эфир 45:5) со стандартой смесью липидов. После достижения фронта растворителя верхнего края пластинки, пластинку высушили, опрыскали 4% р-ром ФМК в этаноле, проявили при 120 градусах. Получили: Фракция 1 (3,5 мг): слабое пятно на стартовой зоне. Ярко выраженное пятно на линии фронта растворителя, которое сползает на 1-2 см вниз. Фракция 2 (140 мг): наблюдаем зоны (по порядку сверху вниз): эфиров стеринов, свободного бета-каротина, эфиров каротиноидов, триглицеридов, ацетилированных диацилглицеринов. Плюс то, что остается на старте при данной подвижной фазе. Ну вот как-то так. Фракция 1 обнаруживается только на стадиях незрелого плода - на стадии глобулярного и зрелого зародыша. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
31.01.2012 // 21:59:53
Редактировано 2 раз(а) Как вариант: phytoene. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
31.01.2012 // 22:15:06
Я надеюсь, что IR75 не выключали из сети. А то бабушки не помогут
|
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
31.01.2012 // 22:17:47
Редактировано 1 раз(а) Чукча думал эту мысль как-то ) А если эта мысль пришла еще в одну голову - значит, надо её проверить )В гексане эта гадость плохо растворяется - при подогреве только слабом (хотя, кювету можно попробовать термостатировать), а потом начинает хлопьями выпадать. В чем можно еще растворить, так, чтобы не мешало УФ-спектр снимать? Бензол, вроде не сильно годится для этой цели, а петролейного эфира нет Буквально 20 минут назад в тонком слое (Sorbfil, гексан:Et2O 50:1,25) удалось получить вместо одного пяна на уровне фронта растворителя 3 с Rf 0.75-0.8-0.86. |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
31.01.2012 // 22:20:10
С 1987 года - момента его последнего использования по назначению, как выяснилось сегодня, его не выключали из сети. Сердобольные бабушки до 2003 года регулярно заменяли в нем силикагель, а потом забили на это. Так что, прибор скорее мертв... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
