Форумы ANCHEM.RU: Особенности градуировки СИ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Особенности градуировки СИ >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

24.02.2012 // 9:25:57

Analitik2011 пишет:

ЮН пишет:
Хочу пояснить откуда возникла "тема отклонения от методики ...". Подготовишь хроматограф, отградуируешь - принесут одну пробу. Потом перерыв 1-2 месяца, принесут еще 2 пробы и т.д. За 2 месяца градуировка может "съехать" и все заново. И так по пятой части области аккредитации.
Так если у Вас анализ эпизодический и не потоковый, тог градуировка должна всегда предшествовать стадии анализа, с обязательным проведением ВЛК. А не про съехала говорить…

Естественно, я градуирую прибор перед работой. Но делаю это в том случае, если градуировка не прошла проверки на стабильность - именно эту ситуацию я коротоко называю "съехала". И ВЛК я обязательно провожу - без всего этого я не пристапаю к пробам.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

24.02.2012 // 10:05:04

AlexUnder пишет:

ЮН пишет:
За 2 месяца градуировка может "съехать" и все заново.
Какова причина, по которой Вы не градуируете свой прибор через 2 месяца? Анализ чего в чём? Стоимость градуировочной смеси велика? Создайте эталон следующего порядка "для себя". Или время дорого?

Я не совсем верно выразился, градуирую регулярно (см. предидущий ответ).
К сожалению, часто подготовка прибора занимает несоизмеримо много времени по сравнению с анализом в случае разовых, эпизодических анализов. Поэтому и возникает желание "оптимизации".
В целом, ответы получил, есть последний, но напишу чуть позже, как освобожусь. Думаю, вы мне поможете.

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

24.02.2012 // 10:08:34

1. 100-я степень полинома приведет к тому, что доверительные интервалы градуировки станут непомерно большими. Основной смысл логарифмирования координат как раз в том, чтобы уйти от полиномиальной зависимости и связанного с этим увеличения доверительного интервала.
2. Много концентраций требуется для выяснения характера зависимости. Для обновления (а не не уточнения

) коэффициента(ов) линейной градуировки трех концентраций вполне хватит.
3. "Идеальным" решением проблемы кажется подход, примененный Барамом в Альфахроме/А02: проверяется прибор и хроматографическая система, в случае успешного прохождения теста прибора все градуировки (= коэффициенты экстинкции = спектры), занесенные в базу градуировок считаются правильными.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

24.02.2012 // 12:35:48

Редактировано 2 раз(а)

Kalambet пишет:
1. 100-я степень полинома приведет к тому, что доверительные интервалы градуировки станут непомерно большими. Основной смысл логарифмирования координат как раз в том, чтобы уйти от полиномиальной зависимости и связанного с этим увеличения доверительного интервала.
2. Много концентраций требуется для выяснения характера зависимости. Для обновления (а не не уточнения ) коэффициента(ов) линейной градуировки трех концентраций вполне хватит.
3. "Идеальным" решением проблемы кажется подход, примененный Барамом в Альфахроме/А02: проверяется прибор и хроматографическая система, в случае успешного прохождения теста прибора все градуировки (= коэффициенты экстинкции = спектры), занесенные в базу градуировок считаются правильными.

Вы не совсем меня поняли, говоря "ранее исследованная зависимость" я имел виду, что она исследованая не по 5 концентрациям, а значительно большим. Но я увидел ответ на свой вопрос. Большое вам спасибо.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

24.02.2012 // 14:27:32

Хотелось бы внести ясность в следущий вопрос. При внедрении методики были преднамеренно допущены некоторые отступления. По экспериментальным данным, полученным при внедрении, были рассчитаны лабораторные показатели точности, которые были не хуже приписанных. Все задокументировано, утверждено. Расписана "стандартизованная операционная процедура" с учетом отступления. Могут ли быть претензии со стороны проверяющих органов ? Верна ли схема действий ?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Изотопные масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific DELTA V Предназначены для анализа стабильных изотопов С,N,H,O,S и, опционально, Ne, Ar, Kr, Xe, метилбромида, метилхлорида и тетрафторсилана
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

24.02.2012 // 16:47:56

1. Могут.
2. Верна.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

24.02.2012 // 20:10:38

varban пишет:
1. Могут.
2. Верна.

Спасибо. Какие аргументы можно противопоставить претензиям. Я понимаю, что пока нет конкретной претензии, нет и ответа. Но из вашего опыта - если, не трудно конечно.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

24.02.2012 // 20:27:03

Редактировано 1 раз(а)

varban
VIP Member
Ранг: 8699

24.02.2012 // 22:10:54

Какие-какие...
Свои метрологические характеристики, воспроизводимость и стабильность во времени, адекватность результатов.

Интересно отметить, что все это нужно проделывать, даже если не меняли ничего в методике

varban
VIP Member
Ранг: 8699

24.02.2012 // 22:12:31

Редактировано 1 раз(а)

ЮН пишет:
Но из вашего опыта - если, не трудно конечно.

Я не аналитик. И не работаю в лабораторию.
Но проверяют еще чаще.


Ответов в этой теме: 35 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты