Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
ГХ: не делятся этанол и метиленхлорид на капиллярной колонке >>>
|
Автор | Тема: ГХ: не делятся этанол и метиленхлорид на капиллярной колонке | ||
Spark Пользователь Ранг: 101 |
01.03.2012 // 10:02:12
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые специалисты, подскажите, есть ли возможность на капиллярной колонке разделить хлорорганические соединения м спирты (присутствуют совместно в пробах)? Имеется в наличии колонка Zebron (100% ПЭГ), и на ней накладываются несколько компонентов. Возможно есть другие варианты колонок? |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
01.03.2012 // 10:35:57
Попробуйте менее полярную типа DB 624 |
||
alkopnin Пользователь Ранг: 26 |
01.03.2012 // 10:42:13
Можно попробовать на колонке FFAP хорошо спирты делятся, если их в ДМСО растворить, так они в сильно полярной колонке по полярности и разойдутся. А так просто хлорорганика неплохо получается на RTX-1 или HP-5 |
||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.03.2012 // 10:42:16
Хроматограммы с режимами в студио |
||
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
01.03.2012 // 12:34:04
Октанол с дихлорметаном налагаются? |
||
Spark Пользователь Ранг: 101 |
01.03.2012 // 13:39:41
Редактировано 1 раз(а) То, что ZB-WAX, ZB-WAXplus, ZB-FFAP: делят "...Спирты, гликоли, альдегиды, основные соединения, фармацевтические препараты, растворители, эфирные масла, стирол, ксилол, ароматизаторы и парфюмерные изделия....Алкогольная продукция, спирты, альдегиды, эфирные масла, ароматизаторы и парфюмерные изделия, гликоли, фармацевтические препараты, растворители, стирол, изомеры ксилола, свободные кислоты...Акрилаты, кетоны, спирты, органические кислоты, альдегиды, фенолы, свободные жирные кислоты, летучие свободные кислоты..." это понятно. 1.У вас какая колонка (точные данные) 2.Вы уверенны, что в ваших пробах присутствуют спирты? Откуда они там? Предположения, догадки, танцы с бубном...и т.д... 3.На пробоподготовку не грешите? 4.По какой методике работаете, что определяете? 5.Что для вас важнее, определение хлорорганики или спиртов? 1. Колонка - 60м, 0,53мм, 100% полиэтиленгликоль. 2. Уверены. Присуствуют. делаем промежуточный поток СВ, где смешивается несколько потоков отдельных производств. Характерен для каждого свой набор компонентов. В смеси определяются из 18 только 16. Накладывается этанол и метиленхлорид. Сейчас сканирую хроматограммы, если получится неплохое качество - смогу выложить. 3. Пробоподготовка... Какие в ней могут быть осложнения? что имеете ввиду? 4. МВИ - ФР на спирты и ПНД Ф на хлорорганику. 5. все важно! нет точной картины из-за имеющегося наложения пиков (время удер. этанола - 6'45'; время метиленхорида - 6'49"). |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.03.2012 // 14:05:31
Картинки - это хорошо, но не забывайте и режимы |
||
Spark Пользователь Ранг: 101 |
01.03.2012 // 14:19:49
1. Режим исходный: темп. колонки 80 град, время детектора и испарителя - 200 град. полное наложение пиков ЭС и МХ. 2. Режим с темп. колонки 90 град (остальное без исменений) - время удер. для ЭС - 6'45", для МХ - 6'49". Пики разделены на 1/4 по высоте. 3. Режим с темп. колонки 100 град (остальное без исменений) - время удер. для ЭС - 6'22", для МХ - 6'27". Пики разделены на 1/4 по высоте. |
||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.03.2012 // 17:45:12
Газ-носитель, скорость, давление, условия ввода, детектор какой, как проводили идентификацию? Что-то у вас жарковато для этанола Почему не попробовали растащить их программированием? Полиэтиленгликоли начинают работать еще с низких температурах... как правило сложные смеси начинают делить градусов с 40, несколько минут задержка и тогда скорость нагрева по понятиям |
||
Стриж Пользователь Ранг: 57 |
01.03.2012 // 20:22:14
Угу! Начальная температура - 40, минут 5 задержка, далее 10 -12 град/мин. А температурку инжектора можно и поднять до 280.... И сплит поболее.... скажем 1 к 100, ежели есть, конечно... Про линейную скорость не забудьте - 20 - 40 см/cек.... |
||
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
01.03.2012 // 20:40:43
Редактировано 1 раз(а) Термин "hold" дословно можно перевести, а можно литературно. |
|
||
Ответов в этой теме: 30
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |