| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ: не делятся этанол и метиленхлорид на капиллярной колонке >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 02.03.2012 // 14:20:46
Редактировано 1 раз(а) Пора вводить обязательный шаблон для хроматографических вопросов по режимам разделения 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
02.03.2012 // 14:31:48
А чего в ней актуального? Садитесь и подбирайте режим на двух стандартах. Время удерживания отличаются прилично. Колонка подходящая. Потом у Вас возникнут другие вопросы (пропадёт чувствительность перестанут делиться другие компоненты и пр). Практика показывает, что желание сделать что-либо нахрапом приводит лишь к увеличению время- и трудо-затрат. Поэтому, всё надо делать последовательно, а не метаться в поисках оптимального режима методом тыка. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.03.2012 // 14:35:42
В данном случае: 1. Колонка - точная марка. Для того, чтобы не лезть на сайт производителя/торговца - диаметр, толщина фазы, длина, особености. 2. Неплохо бы прибор... а то бывало, что хотели делить пропан с бутаном на жидкостном хроматографе  3. Пробоподготовка. 4. Ввод. Все возможные подробности. Если это - стандартный ввод с делением потока, указать темепратуру испарителя и коэффициент деления. Если что-то другое - подробно... хотя если что-то другое используется сознательно, жаждующий сам знает, что писать  5. Газ-носитель, расход, в случае КК - и линейная скорость (чтобы не пересчитывать) 6. Температура колонки - начальная изотерма - температура и время. Скорость нагрева. Конечная изотерма - температура и время. Если программа сложнее - все изотермы и скорости. 7. Детектор. Тип, режим, если есть особености - описать. 8. Картинка. Идентификация пиков - взял времена из масспека соседней лаборатории и поискал свои пики в частоколе И это еще не все
|
|||||
|
Spark Пользователь Ранг: 101 |
02.03.2012 // 15:38:31
Максимально понятно. Спасибо. |
|||||
|
Spark Пользователь Ранг: 101 |
02.03.2012 // 15:43:03
Неплохо было бы. Чтобы не было поводов для шуток наподобие "носков" и "картошки". Девочек, не знающих как процентные расворы готовить, встречаете более мягко. Ну это понятно, сам люблю женское общество. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Стриж Пользователь Ранг: 57 |
03.03.2012 // 13:32:51
Не!...не должно, сдувает только олимпийцев с горушки… По мне, так лучше ветерок, чем загубленная колонка, топикстартер ведь во первых строках не сообщил, что колет паровую фазу…. Вот и думай…..
Ага, как раз на предварительной стадии разработки методики ну просто обязательно нужно стандарты…. Можно еще и посоветовать и фирму, где ГСО подороже купить!  Далее – я так и не понял, что …. 30 кубиков в минуту азота в мегаборку? Не многова-то ли? Может обойтись 6 – 7??? И 1 мл паровой фазы даже для мегаборки много, хватит и 250 мкл. И снизьте температуру нагрева флакона со 100 до 80, зачем водичку доводить до кипения??? Удачи! |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
03.03.2012 // 13:42:35
Странные Вы вещи, Стриж, пишете 
|
|||||
|
АМД Пользователь Ранг: 189 |
03.03.2012 // 23:15:36
Как то много разных советов, а толком понять трудно даже тем, кто подобными анализами занимается. Мы разделяем в парогазовой фазе 26 веществ, в том числе спирты и хлорорганику. Пробовали колонки разные. Полиэтиленгликоль не самая подходящая колонка для данного анализа, хотя по данным производителей она и предназначена в основном для спиртов. Поэтому совет такой, на той колонке, что у вас задайте программирование колонки от 35 градусов с выдержкой 5 минут (этого вполне достаточно), если разделение не будет достигнуто, дальше не мучайтесь. Лучше всего такие смеси разделяются на 100% полиметилсилоксане или 5%фенил-95% полиметилсилоксане. Ускорит анализ замена азота гелием. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
03.03.2012 // 23:35:18
+1 к тестированию имеющейся колонки от минимально достижимой нижней изотермы (+30-35 градусов) на вколе паровой фазы со сбросом над водным раствором этанола и дихлорметана. P.S. поправил название темы |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
04.03.2012 // 1:59:59
Уж коли так, я бы всё-таки померил при двух изотермах и посчитал в режиме программирования (температуру нижней изотермы, скорость, скорость газа). Длинно, но последовательно и с гарантированным результатом (в пределах немаразма). А то что-то возни много получается. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
