Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
![]() |
отгон растворителей >>>
|
![]() |
varban VIP Member Ранг: 8699 |
![]() Редактировано 1 раз(а) andrew-1886> Ремесло иногда важнее науки, так как научные результаты часто зависят от умения работать. Сплошь и рядом ![]() Я грубо выразился; сегодня используют больше слов, типа техника лабораторных работ, эксперимента или подобные ![]() Вы эту книгу скачайте, а также подобные. Они есть не только на твирпиксе. andrew-1886> Если насос выключить и работать на остаточном вакууме, скорость вращения поставить самую малую или вообще обойтись без него... На роторе, да на остаточном вакууме? Принципиально - нет. У нас новый ротор с контроллером насоса работает почти так, но он этот вакуум поддерживает активно - время от времени включается, несколько раз чавкает и снова выключается. Если насос - водоструйник и нет никакого регулятора, а вакуум излишне глубокий, я обычно использую шланг подлиннее ![]() Некоторые напускают воздух. andrew-1886> или вообще обойтись без него... Без ротора? Конечно можно. В чешскую книжку описана техника работы с микробаллончиками, я ее полюбил из-за возможности работать с малыми навесками... Но главный телепат в отпуске, а у меня не получается прочитать мысли на таком расстоянии ![]() andrew-1886> Результат эксперимента страдает от размазывания вещества, также расход растворителей возрастает, Что за растворитель? Вакуум обязателен? Пенится ли раствор? Что за вещество - кристаллическое, густое жидкое или там типа шампуня ![]() Какой начальный объем? andrew-1886> так как из колб нужно потом переносить в пенициллинки или бюксы предварительно высушив Не переносите ![]() А если объем слишком большой, Abandon посоветовал отгонять растворитель до половину объема малой колбы и перенести все без потерь в ней. Ротационник же! Он растворитель потом отгонит. Если у Вас большие потери расторителя на перегонке, Вы неправильно выбрали рабочую точку и/или прибор. Чересчур глубокий вакуум приводит к потерям (или к необходимости смены холодильника на более эффективный, или к необходимости захолаживания холодильника ниже температуры водопроводной воды) и к уменьшении производительности. andrew-1886> а из колбы размазаные вещества только чуть ли третьей частью отогнанных растворителей можно количественно перенести. Ничего не понял ![]() |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
![]() Кажется, телепат вернулся из отпуска. Автор имеет ввиду, что он упаривает раствор слишком сильно и впоследствии ему приходится расходовать треть отогнанного растворителя для количественного переноса в меньшую колбу. Если бы автор конкретизировал объекты своих научных изысканий, то советы могли бы быть более предметными. Температуру перегонки, давление, насос - всё надо уточнять. Трансгулятор показывает, что на стенках колбы смолистое вещество. |
||
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
![]() спасибо, хорошая книга ![]() |
||
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
![]() имел ввиду может можно обойтись без вакуума, а не без ротора ![]() |
||
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
![]() итак. вещества - смолы, асфальтены, смолисто-асфальтеновые концентраты самые разные - от нефтяных до смол пиролиза или их узкие фракции...растворители - хлороформ, гексан, гептан, ацетон, этанол, бензол. Вакуум создается банальным водоструйником, температуры отгона - 50 - 75 оС - обычно хватает. Да, телепат, вы правильно поняли ![]() |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
![]() "Банальный" водоструйник позволит практически всё перегнать при комнатной температуре. Вам желательно озаботиться хорошим холодильником - при возможности до -20 - -30 С. А для экономии растворителей - чтобы не улетали в канализацию, давление побольше чем 15-20 торр держать. |
||
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
![]() спирт точно не перегонится |
||
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
![]() водоструй какое обычно давление создает? |
||
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
![]() Даже в русскоязычной википедии (которая для меня не авторитет по стравнению со справочниками) написано, что этанол кипит при 19С при 40торр. А водоструй нормальный даёт давление, которое я указал выше. От температуры воды зависит - смотрите её давление насыщенных паров при температуре воды из вашего водопровода и делайте поправку на растворённые газы (воздух преимущественно). |
||
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
![]() вода перегонится от тепла моей руки. |
|
||
Ответов в этой теме: 26
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |