Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
отгон растворителей >>>
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
16.03.2012 // 14:06:24
Редактировано 1 раз(а) andrew-1886> Ремесло иногда важнее науки, так как научные результаты часто зависят от умения работать. Сплошь и рядом Я грубо выразился; сегодня используют больше слов, типа техника лабораторных работ, эксперимента или подобные Вы эту книгу скачайте, а также подобные. Они есть не только на твирпиксе. andrew-1886> Если насос выключить и работать на остаточном вакууме, скорость вращения поставить самую малую или вообще обойтись без него... На роторе, да на остаточном вакууме? Принципиально - нет. У нас новый ротор с контроллером насоса работает почти так, но он этот вакуум поддерживает активно - время от времени включается, несколько раз чавкает и снова выключается. Если насос - водоструйник и нет никакого регулятора, а вакуум излишне глубокий, я обычно использую шланг подлиннее Некоторые напускают воздух. andrew-1886> или вообще обойтись без него... Без ротора? Конечно можно. В чешскую книжку описана техника работы с микробаллончиками, я ее полюбил из-за возможности работать с малыми навесками... Но главный телепат в отпуске, а у меня не получается прочитать мысли на таком расстоянии andrew-1886> Результат эксперимента страдает от размазывания вещества, также расход растворителей возрастает, Что за растворитель? Вакуум обязателен? Пенится ли раствор? Что за вещество - кристаллическое, густое жидкое или там типа шампуня Какой начальный объем? andrew-1886> так как из колб нужно потом переносить в пенициллинки или бюксы предварительно высушив Не переносите А если объем слишком большой, Abandon посоветовал отгонять растворитель до половину объема малой колбы и перенести все без потерь в ней. Ротационник же! Он растворитель потом отгонит. Если у Вас большие потери расторителя на перегонке, Вы неправильно выбрали рабочую точку и/или прибор. Чересчур глубокий вакуум приводит к потерям (или к необходимости смены холодильника на более эффективный, или к необходимости захолаживания холодильника ниже температуры водопроводной воды) и к уменьшении производительности. andrew-1886> а из колбы размазаные вещества только чуть ли третьей частью отогнанных растворителей можно количественно перенести. Ничего не понял |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
19.03.2012 // 3:17:17
Кажется, телепат вернулся из отпуска. Автор имеет ввиду, что он упаривает раствор слишком сильно и впоследствии ему приходится расходовать треть отогнанного растворителя для количественного переноса в меньшую колбу. Если бы автор конкретизировал объекты своих научных изысканий, то советы могли бы быть более предметными. Температуру перегонки, давление, насос - всё надо уточнять. Трансгулятор показывает, что на стенках колбы смолистое вещество. |
||
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
19.03.2012 // 7:23:08
спасибо, хорошая книга |
||
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
19.03.2012 // 7:42:26
имел ввиду может можно обойтись без вакуума, а не без ротора )) |
||
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
19.03.2012 // 7:45:27
итак. вещества - смолы, асфальтены, смолисто-асфальтеновые концентраты самые разные - от нефтяных до смол пиролиза или их узкие фракции...растворители - хлороформ, гексан, гептан, ацетон, этанол, бензол. Вакуум создается банальным водоструйником, температуры отгона - 50 - 75 оС - обычно хватает. Да, телепат, вы правильно поняли )))) |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
19.03.2012 // 20:09:32
"Банальный" водоструйник позволит практически всё перегнать при комнатной температуре. Вам желательно озаботиться хорошим холодильником - при возможности до -20 - -30 С. А для экономии растворителей - чтобы не улетали в канализацию, давление побольше чем 15-20 торр держать. |
||
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
19.03.2012 // 20:25:01
спирт точно не перегонится |
||
andrew-1886 Пользователь Ранг: 136 |
19.03.2012 // 20:26:30
водоструй какое обычно давление создает? |
||
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
19.03.2012 // 21:49:57
Даже в русскоязычной википедии (которая для меня не авторитет по стравнению со справочниками) написано, что этанол кипит при 19С при 40торр. А водоструй нормальный даёт давление, которое я указал выше. От температуры воды зависит - смотрите её давление насыщенных паров при температуре воды из вашего водопровода и делайте поправку на растворённые газы (воздух преимущественно). |
||
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
19.03.2012 // 22:01:07
вода перегонится от тепла моей руки. |
|
||
Ответов в этой теме: 26
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |