Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

отгон растворителей >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.03.2012 // 14:06:24     
Редактировано 1 раз(а)

andrew-1886> Ремесло иногда важнее науки, так как научные результаты часто зависят от умения работать.

Сплошь и рядом
Я грубо выразился; сегодня используют больше слов, типа техника лабораторных работ, эксперимента или подобные
Вы эту книгу скачайте, а также подобные. Они есть не только на твирпиксе.

andrew-1886> Если насос выключить и работать на остаточном вакууме, скорость вращения поставить самую малую или вообще обойтись без него...

На роторе, да на остаточном вакууме? Принципиально - нет.
У нас новый ротор с контроллером насоса работает почти так, но он этот вакуум поддерживает активно - время от времени включается, несколько раз чавкает и снова выключается.

Если насос - водоструйник и нет никакого регулятора, а вакуум излишне глубокий, я обычно использую шланг подлиннее
Некоторые напускают воздух.

andrew-1886> или вообще обойтись без него...

Без ротора? Конечно можно.
В чешскую книжку описана техника работы с микробаллончиками, я ее полюбил из-за возможности работать с малыми навесками...
Но главный телепат в отпуске, а у меня не получается прочитать мысли на таком расстоянии

andrew-1886> Результат эксперимента страдает от размазывания вещества, также расход растворителей возрастает,

Что за растворитель? Вакуум обязателен? Пенится ли раствор?
Что за вещество - кристаллическое, густое жидкое или там типа шампуня

Какой начальный объем?

andrew-1886> так как из колб нужно потом переносить в пенициллинки или бюксы предварительно высушив

Не переносите
А если объем слишком большой, Abandon посоветовал отгонять растворитель до половину объема малой колбы и перенести все без потерь в ней. Ротационник же! Он растворитель потом отгонит.
Если у Вас большие потери расторителя на перегонке, Вы неправильно выбрали рабочую точку и/или прибор. Чересчур глубокий вакуум приводит к потерям (или к необходимости смены холодильника на более эффективный, или к необходимости захолаживания холодильника ниже температуры водопроводной воды) и к уменьшении производительности.

andrew-1886> а из колбы размазаные вещества только чуть ли третьей частью отогнанных растворителей можно количественно перенести.

Ничего не понял
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


19.03.2012 // 3:17:17     

varban пишет:
andrew-1886> а из колбы размазаные вещества только чуть ли третьей частью отогнанных растворителей можно количественно перенести.
Ничего не понял

Кажется, телепат вернулся из отпуска. Автор имеет ввиду, что он упаривает раствор слишком сильно и впоследствии ему приходится расходовать треть отогнанного растворителя для количественного переноса в меньшую колбу. Если бы автор конкретизировал объекты своих научных изысканий, то советы могли бы быть более предметными. Температуру перегонки, давление, насос - всё надо уточнять.

Трансгулятор показывает, что на стенках колбы смолистое вещество.
andrew-1886
Пользователь
Ранг: 136


19.03.2012 // 7:23:08     

varban пишет:
chemlab> У Вас нет руководителя, т.е. Вы - научный сирота? . Такие вопросы не задают люди, закончившие химфак, а если не закончил, то нечего и браться курам на смех

Это не наука, а ремесло. По подобным вопросам я обычно рекомендую www.twirpx.com/file/91946/

спасибо, хорошая книга
andrew-1886
Пользователь
Ранг: 136


19.03.2012 // 7:42:26     

varban пишет:
andrew-1886> Ремесло иногда важнее науки, так как научные результаты часто зависят от умения работать.

Сплошь и рядом
Я грубо выразился; сегодня используют больше слов, типа техника лабораторных работ, эксперимента или подобные
Вы эту книгу скачайте, а также подобные. Они есть не только на твирпиксе.

andrew-1886> Если насос выключить и работать на остаточном вакууме, скорость вращения поставить самую малую или вообще обойтись без него...

На роторе, да на остаточном вакууме? Принципиально - нет.
У нас новый ротор с контроллером насоса работает почти так, но он этот вакуум поддерживает активно - время от времени включается, несколько раз чавкает и снова выключается.

Если насос - водоструйник и нет никакого регулятора, а вакуум излишне глубокий, я обычно использую шланг подлиннее
Некоторые напускают воздух.

andrew-1886> или вообще обойтись без него...

Без ротора? Конечно можно.
В чешскую книжку описана техника работы с микробаллончиками, я ее полюбил из-за возможности работать с малыми навесками...
Но главный телепат в отпуске, а у меня не получается прочитать мысли на таком расстоянии

andrew-1886> Результат эксперимента страдает от размазывания вещества, также расход растворителей возрастает,

Что за растворитель? Вакуум обязателен? Пенится ли раствор?
Что за вещество - кристаллическое, густое жидкое или там типа шампуня

Какой начальный объем?

andrew-1886> так как из колб нужно потом переносить в пенициллинки или бюксы предварительно высушив

Не переносите
А если объем слишком большой, Abandon посоветовал отгонять растворитель до половину объема малой колбы и перенести все без потерь в ней. Ротационник же! Он растворитель потом отгонит.
Если у Вас большие потери расторителя на перегонке, Вы неправильно выбрали рабочую точку и/или прибор. Чересчур глубокий вакуум приводит к потерям (или к необходимости смены холодильника на более эффективный, или к необходимости захолаживания холодильника ниже температуры водопроводной воды) и к уменьшении производительности.

andrew-1886> а из колбы размазаные вещества только чуть ли третьей частью отогнанных растворителей можно количественно перенести.

Ничего не понял

имел ввиду может можно обойтись без вакуума, а не без ротора ))
andrew-1886
Пользователь
Ранг: 136


19.03.2012 // 7:45:27     
итак.
вещества - смолы, асфальтены, смолисто-асфальтеновые концентраты самые разные - от нефтяных до смол пиролиза или их узкие фракции...растворители - хлороформ, гексан, гептан, ацетон, этанол, бензол. Вакуум создается банальным водоструйником, температуры отгона - 50 - 75 оС - обычно хватает.
Да, телепат, вы правильно поняли ))))
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


19.03.2012 // 20:09:32     
"Банальный" водоструйник позволит практически всё перегнать при комнатной температуре. Вам желательно озаботиться хорошим холодильником - при возможности до -20 - -30 С. А для экономии растворителей - чтобы не улетали в канализацию, давление побольше чем 15-20 торр держать.
andrew-1886
Пользователь
Ранг: 136


19.03.2012 // 20:25:01     

AlexUnder пишет:
"Банальный" водоструйник позволит практически всё перегнать при комнатной температуре. Вам желательно озаботиться хорошим холодильником - при возможности до -20 - -30 С. А для экономии растворителей - чтобы не улетали в канализацию, давление побольше чем 15-20 торр держать.
спирт точно не перегонится
andrew-1886
Пользователь
Ранг: 136


19.03.2012 // 20:26:30     
водоструй какое обычно давление создает?
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


19.03.2012 // 21:49:57     
Даже в русскоязычной википедии (которая для меня не авторитет по стравнению со справочниками) написано, что этанол кипит при 19С при 40торр. А водоструй нормальный даёт давление, которое я указал выше. От температуры воды зависит - смотрите её давление насыщенных паров при температуре воды из вашего водопровода и делайте поправку на растворённые газы (воздух преимущественно).
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


19.03.2012 // 22:01:07     

andrew-1886 пишет:
спирт точно не перегонится
вода перегонится от тепла моей руки.

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты