Форумы ANCHEM.RU: Высокие холостые пробы при анализе на АПАВ с метиленовым синим

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Высокие холостые пробы при анализе на АПАВ с метиленовым синим >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Высокие холостые пробы при анализе на АПАВ с метиленовым синим

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

27.03.2012 // 13:00:22

Редактировано 1 раз(а)

В чем может быть причина высоких холостых проб при анализа на АПАВ с метиленовым синим? Показания прибора холостой пробы (длинна волны 650нм, кювета 30мм) от 0,200 и выше. притом нет стабильности, каждый раз получаются разные значения.
Посуду перемыли всю хромпиком, заменили хлороформ и метиленовый, проводили очистку метиленового. Результат нулевой.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

27.03.2012 // 13:50:44

вообще, желательно, посуду на павы мыть не хромовой смесью, а горячим этанолом.ну или просто серной кислотой. А воду вы вашу не подозревали в нечистоплотности?

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

27.03.2012 // 14:00:53

Дистиллят постоянно проверяем на соответствие ГОСТ 6709, превышения нет... Хотя АПАВ в данном ГОСТе не нормируются вроде... Встает вопрос как проверить дистиллят?... хроматографа нету...

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

27.03.2012 // 14:28:22

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

27.03.2012 // 14:33:40

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Spark
Пользователь
Ранг: 101

27.03.2012 // 14:39:45

Редактировано 1 раз(а)

AntonyN6 пишет:
В чем может быть причина высоких холостых проб при анализа на АПАВ с метиленовым синим? Показания прибора холостой пробы (длинна волны 650нм, кювета 30мм) от 0,200 и выше. притом нет стабильности, каждый раз получаются разные значения.
Посуду перемыли всю хромпиком, заменили хлороформ и метиленовый, проводили очистку метиленового. Результат нулевой.

а помимо холостой пробы есть другие странности в анализе? Контроль как проходите? все алгоритмы дают удовлетворительный результат?
....Прибор не "шалит"?
....паводок не мог на вашей водопроводной воде сказаться? Возьмите если есть возможность другую дист. воду, или бидистиллят.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал прикладной спектроскопии
В журнале публикуются оригинальные статьи и краткие сообщения о результатах научных исследований, обзоры, хроника научной жизни, рецензии на новые книги и научно-техническая информация по прикладной спектроскопии и смежным вопросам.

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

27.03.2012 // 14:57:29

Да мы вообщем то встали на стадии холостой пробы. Градуировочный график построить не удается, т.к. дальше 2й точки оптическая плотность уходит далеко за пределы диапазона прибора. Спектрофотометр не "шалит".
Холостая получается с визуально видимой окраской.
Завтра попробуем построить на бидистилляте.
Если не поможет еще раз заменим реактивы. Не исключаю возможности, что 2 раза подряд попались паршивые реактивы.

Spark
Пользователь
Ранг: 101

27.03.2012 // 16:19:06

AntonyN6 пишет:
Да мы вообщем то встали на стадии холостой пробы. Градуировочный график построить не удается, т.к. дальше 2й точки оптическая плотность уходит далеко за пределы диапазона прибора. Спектрофотометр не "шалит".
Холостая получается с визуально видимой окраской.
Завтра попробуем построить на бидистилляте.
Если не поможет еще раз заменим реактивы. Не исключаю возможности, что 2 раза подряд попались паршивые реактивы.

снимаете относительно чего? холостой или растворителя?

petrovich
Пользователь
Ранг: 49

27.03.2012 // 17:49:59

Разбирайтесь с холостой. Окраски быть не должно.
1 - сделайте холостую несколько раз, ополаскивая делительную воронку водопроводной водой (больше ничем не мойте, что бы исключить загрязнение "промывачными" реактивами), если окраска, или оптическая плотность относительно растворителя падает - перемывайте посуду. Любая посуда ранее помытая порошком практически уже для анализа не годится.
2 - дист вода. Набирайте дистиллят прямо из дистиллятора, минуя промежуточные емкости - лучше всего в новый стакан ополоснутый горячим спиртом затем водой прямо из дистиллятора.
3 - посуда для приготовления красителя - аналогично, новая промытая колба.
Ищите, реактивы скорее всего ни причем

olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215

27.03.2012 // 19:48:41

Возможно мои советы придуться ко двору.
АПАВ у нас тже жалило. После 3 месяцев кувырканий и танцев с бубном:
1. Проверьте буфер.
2. Хранить делительные воронки вымытые окунытыми полностью в дистиллированную воду (как бы это не смешно, холостые стоят намертво)

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

28.03.2012 // 8:42:56

Редактировано 1 раз(а)

Spark пишет:

AntonyN6 пишет:
Да мы вообщем то встали на стадии холостой пробы. Градуировочный график построить не удается, т.к. дальше 2й точки оптическая плотность уходит далеко за пределы диапазона прибора. Спектрофотометр не "шалит".
Холостая получается с визуально видимой окраской.
Завтра попробуем построить на бидистилляте.
Если не поможет еще раз заменим реактивы. Не исключаю возможности, что 2 раза подряд попались паршивые реактивы.
снимаете относительно чего? холостой или растворителя?

Снимаем относительно растворителя, обнулять по холостой тоже пробовали, но толку все равно не было. Попробуем перемыть всю посуду этанолом (хоть и жалко).
Буфер проверяли первым делом.


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты