Форумы ANCHEM.RU: Высокие холостые пробы при анализе на АПАВ с метиленовым синим

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Высокие холостые пробы при анализе на АПАВ с метиленовым синим >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Spark
Пользователь
Ранг: 101

28.03.2012 // 9:23:32

Отпишитесь, когда найдете причину.

а чем вообще посуду моете? и кто у вас это делает? лаборанты? или один человек?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3190

28.03.2012 // 22:56:13

Попробуем перемыть всю посуду этанолом (хоть и жалко)

Желательно использовать новую посуду, ибо как справедливо было замечено, если посуда уже мылась ПАВ отмыть её чрезвычайно трудно.

Попробуйте посуду пропарить проточным паром (соберите простейшую установку - колба 1-2л с пробкой (лучше корковой или из силиконовой резины) и вставленной трубкой, на которую надеваются колбы, делительные воронки и пр. Пропаривайте 1ч или более, чтобы конденсат стекал со стенок и выливался из горлышка.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

29.03.2012 // 16:11:38

kump пишет:
Попробуем перемыть всю посуду этанолом (хоть и жалко)

Ну, утилизируйте его по-другому, а помойте изопропанолом.

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

02.04.2012 // 10:30:32

Так у нас что то ничего и не выходит...
Холостая в районе 0,200А и непонятно от чего зависит...

Spark
Пользователь
Ранг: 101

02.04.2012 // 10:36:56

Редактировано 1 раз(а)

AntonyN6 пишет:
Так у нас что то ничего и не выходит...
Холостая в районе 0,200А и непонятно от чего зависит...

Что изменили? воду? посуду? оператора? напишите подоробно

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Газовый хромато-масс-спектрометр высокого разрешения Thermo Fisher Scientific DFS™
Газовый хромато-масс-спектрометр с двойной фокусировкой Thermo Fisher Scientific DFS™ - единственный в России газовый хромато-масс-спектрометр высокого разрешения.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

02.04.2012 // 11:40:01

Оператора менять не на кого

Посуду промыли азотной кислотой (замочили на сутки) потом обработали горячим этанолом.
Реактивы попросили в другой лаборатории где проблем с холостой нет.
Воду взяли бидистиллят.

Spark
Пользователь
Ранг: 101

02.04.2012 // 14:48:01

Редактировано 1 раз(а)

AntonyN6 пишет:
Оператора менять не на кого
Посуду промыли азотной кислотой (замочили на сутки) потом обработали горячим этанолом.
Реактивы попросили в другой лаборатории где проблем с холостой нет.
Воду взяли бидистиллят.

А воду из другой лаборатории не взяли? реактивы брали готовые (растворы) или сухие?
получается,что вы готовите серию градуировочных растворов, окраска везде интенсивная, но пропорционально увеличивается? или "скачет"?
Какой у вас прибор?
А реальные пробы не пробовали?

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

02.04.2012 // 15:30:09

Редактировано 1 раз(а)

Воду не брали (уже только на нее и остается грешить), реактивы брали порошками, готовили сами. Т.к. скачет холостая, график строить не пытались, наверное завтра этим займемся. Соответственно "реальные" пробы делать не вижу смысла никакого. Если график будет нормальным, попробуем проверить стабильность... Спектрофотометр Unico-2100, проблем не доставляет вроде.

petrovich
Пользователь
Ранг: 49

02.04.2012 // 17:01:52

График делать бесполезно, работать с пробами все равно нельзя будет. Вы не написали в лаборатории посуду моют моющими средствами? Скорее всего да, поэтому практически наверняка надо разбираться с посудой.

Irina_K
Пользователь
Ранг: 11

02.04.2012 // 18:36:07

Редактировано 2 раз(а)

AntonyN6 пишет:
В чем может быть причина высоких холостых проб при анализа на АПАВ с метиленовым синим? Показания прибора холостой пробы (длинна волны 650нм, кювета 30мм) от 0,200 и выше. притом нет стабильности, каждый раз получаются разные значения.
Посуду перемыли всю хромпиком, заменили хлороформ и метиленовый, проводили очистку метиленового. Результат нулевой.

Уточните, пожалуйста, какой хлороформ использовали (фирма-производитель) и на какой заменили? Похоже на плохой растворитель...сами так мучились.


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты