Форумы ANCHEM.RU: Анализ кремния на ICP

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ кремния на ICP >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ кремния на ICP

Максус
Пользователь
Ранг: 36

30.03.2012 // 13:46:53

Добрый день!На работе возник вопрос как проанализировать неизвестное вещество(мы предполагаем так оксиды кремния) на ICP.Проблема, как перевисти силикаты в растворимую форму.SiO2 в очень измельчённом состоянии реагирует с раствором щёлочи.Кто-нибудь занимался подобным?Какие проблемы возникали при анализе?Спасибо за ответы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

30.03.2012 // 14:03:51

Редактировано 1 раз(а)

Максус пишет:
Добрый день!На работе возник вопрос как проанализировать неизвестное вещество(мы предполагаем так оксиды кремния) на ICP.Проблема, как перевисти силикаты в растворимую форму.SiO2 в очень измельчённом состоянии реагирует с раствором щёлочи.Кто-нибудь занимался подобным?Какие проблемы возникали при анализе?Спасибо за ответы.

Для аналиа сильнощелочных растворов на ИСП нужна инертная система ввода проб или хотя бы платиновая горелка. Иначе растворите кварцевую. Это если действительно всё растворите. А вот сплавление с карбонатами и последующее растворение в разбавленной соляной кислоте позволит обойтись без неё.

Максус
Пользователь
Ранг: 36

31.03.2012 // 3:52:07

Чёрный аналитик пишет:

Максус пишет:
Добрый день!На работе возник вопрос как проанализировать неизвестное вещество(мы предполагаем так оксиды кремния) на ICP.Проблема, как перевисти силикаты в растворимую форму.SiO2 в очень измельчённом состоянии реагирует с раствором щёлочи.Кто-нибудь занимался подобным?Какие проблемы возникали при анализе?Спасибо за ответы.
Для аналиа сильнощелочных растворов на ИСП нужна инертная система ввода проб или хотя бы платиновая горелка. Иначе растворите кварцевую. Это если действительно всё растворите. А вот сплавление с карбонатами и последующее растворение в разбавленной соляной кислоте позволит обойтись без неё.

А там какая температура нужна?за 1000 цельсия,я полагаю.В муфеле это возможно?

Максус
Пользователь
Ранг: 36

31.03.2012 // 3:55:05

Максус пишет:

Чёрный аналитик пишет:

Максус пишет:
Добрый день!На работе возник вопрос как проанализировать неизвестное вещество(мы предполагаем так оксиды кремния) на ICP.Проблема, как перевисти силикаты в растворимую форму.SiO2 в очень измельчённом состоянии реагирует с раствором щёлочи.Кто-нибудь занимался подобным?Какие проблемы возникали при анализе?Спасибо за ответы.
Для аналиа сильнощелочных растворов на ИСП нужна инертная система ввода проб или хотя бы платиновая горелка. Иначе растворите кварцевую. Это если действительно всё растворите. А вот сплавление с карбонатами и последующее растворение в разбавленной соляной кислоте позволит обойтись без неё.
А там какая температура нужна?за 1000 цельсия,я полагаю.В муфеле это возможно?

И зачем силикат натрия обрабатывать кислотой?Кремненевая выпадет осадок,а нам нужна именно растворимая форма.

Nimraad
Пользователь
Ранг: 87

31.03.2012 // 7:19:09

Стандартная методика силикатного анализа горных пород, почв и руд на ИСП-ОЭС следующая. Навеска образца сплавляется с метоборатом лития в муфельной печке при 1000 град. в платиновом или графитовом тигле, затем растворяется в 5 % HCl, вводится скандий как внутренний стандарт и вперёд. Спекать можно с бурой если нет метабората лития.

Nimraad
Пользователь
Ранг: 87

31.03.2012 // 7:25:31

В Уолше про силикатный анализ и пробоподготовку рассказано www.twirpx.com/file/758686/ А также есть аттестованные методики.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Interlab Inc.
Отечественный разработчик и производитель аналитического оборудования под брендом МАЭСТРО и расходных материалов.

chaika
Пользователь
Ранг: 120

01.04.2012 // 14:33:24

На днях растворяли порошок чистого кремния в плавиковке с азоткой. Он практически на холоду растворился (Р=0,3 г, 9 мл азотки, 4 мл плавиковки), но по методике разложения, потом ещё в микроволновую систему поставили при 190 градусах погрели. Разбавили до 50 мл б/дистилятом. Измеряли затем B, P, Fe на Optima 7000. Никаких проблем.

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

02.04.2012 // 11:41:25

chaika пишет:
На днях растворяли порошок чистого кремния в плавиковке с азоткой. Он практически на холоду растворился (Р=0,3 г, 9 мл азотки, 4 мл плавиковки), но по методике разложения, потом ещё в микроволновую систему поставили при 190 градусах погрели. Разбавили до 50 мл б/дистилятом. Измеряли затем B, P, Fe на Optima 7000. Никаких проблем.

С этой методикой всё в порядке, но что будет, если нужно определять сам кремний? В этом вопрос. Бывают, к сожалению, и такие задачи.

(

chaika
Пользователь
Ранг: 120

02.04.2012 // 17:51:36

Чёрный аналитик пишет:

chaika пишет:
На днях растворяли порошок чистого кремния в плавиковке с азоткой. Он практически на холоду растворился (Р=0,3 г, 9 мл азотки, 4 мл плавиковки), но по методике разложения, потом ещё в микроволновую систему поставили при 190 градусах погрели. Разбавили до 50 мл б/дистилятом. Измеряли затем B, P, Fe на Optima 7000. Никаких проблем.
С этой методикой всё в порядке, но что будет, если нужно определять сам кремний? В этом вопрос. Бывают, к сожалению, и такие задачи. (

Вопрос же был - как проанализировать неизвестное вещество(мы предполагаем так оксиды кремния) на ICP.Проблема, как перевисти силикаты в растворимую форму SiO2....

Юлёна
Пользователь
Ранг: 11

03.04.2012 // 23:53:39

Занимаюсь определением хим. состава стекла. SiO2 до 75%. Освоили разложение и в микроволновой печи (несколько часов при опр. температуре и с опр. набором кислот) , и сплавлением (1,5 суток), если интересует...

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

04.04.2012 // 9:32:13

Редактировано 1 раз(а)

Юлёна пишет:
Занимаюсь определением хим. состава стекла. SiO2 до 75%. Освоили разложение и в микроволновой печи (несколько часов при опр. температуре и с опр. набором кислот) , и сплавлением (1,5 суток), если интересует...

Сам кремний определяете? Как боретесь с улетучиванием SiF4? Или не всё так страшно в случае микроволновки? Поделитесь подробностями, пожалуйста! Аттестованные методики не так важны, важен Ваш бесценный опыт!


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты