Форумы ANCHEM.RU: Анализ кремния на ICP

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ кремния на ICP >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Юлёна
Пользователь
Ранг: 11

04.04.2012 // 19:45:11

Редактировано 1 раз(а)

Определяем именно Si.

В случае с микроволновкой на первом этапе добавляем HF, HNO3 и H2SO4 (или HCl), прокручиваем программу 1-го разложения, охлаждаем до комн. температуры. Всю оставшуюся в автоклаве нерастворимость убираем на следующем этапе с помощью H3BO3 (или порошок, или насыщенный раствор). Вроде все что надо остается в растворе.

Но если работаете только на результат, то разложите лучше в платине на горелке и т.д.

Не очень поняла про микроволновку, но.. все-таки хорошее изобретение. Другое дело, что ICP предназначен для микроколичеств.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

05.04.2012 // 10:18:25

Юлёна пишет:
Определяем именно Si.

Не очень поняла про микроволновку, но.. все-таки хорошее изобретение. Другое дело, что ICP предназначен для микроколичеств.

Про микроволновку я в том смысле, что система всё-таки закрытая, и потери кремния должны быть небольшими.

На первом этапе разложения кремний не улетает? Какую задаёте температуру? (я ставлю 200 гордусов - много?). Меня смущает именно этот вопрос. У меня получаются стабильно заниженные результаты по кремнию (процентов на 10-20, почвы/силикатные породы). И вроде никакого нерастворимого остатка не видно.

Тоже пытаемся определять на ИСП основные компоненты. Пока с переменным успехом. Главный успех, кстати, это покупка РФА

. Но там свои трудности.

Юлёна
Пользователь
Ранг: 11

05.04.2012 // 14:46:40

Вряд ли дело в температуре... Berhof предлагает способы разложения песка при температуре от 135 градусов чтоли до 250.

Осадок могут сформировать нерастворимые фториды. Борная кислота это предупреждает.
Кстати, Вы Уолша читали по этой теме?

Если готовы попробовать разные способы разложения, то могу предложить Вам информацию.

Вы не анализируете доломит, мел, полевой шпат случайно. У меня там Al не получается. А может по поводу S в стекле можете что-нибудь предложить.

Юлёна
Пользователь
Ранг: 11

11.04.2012 // 23:35:36

Up!

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

12.04.2012 // 15:25:24

Редактировано 1 раз(а)

При микроволновом разложении смесью ЦВ и HCl микрокомпоненты получаются хорошо. Кремний, алюминий, калий, магний, - заниженные результаты. Осадка вроде не видно. Думал, кремний частично улетает при сбросе давления. Про остальные элементы думаю, что образуются смешанные фториды. Идентифицировать не чем. Как бороться с ними - непонятно.

Да! Мне просто стыдно. Уолша читать не доводилось.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов»
Центр коллективного пользования «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов» («Биоресурсы для биотехнологии») создан на базе трех научных подразделений института ФГУП ГосНИИгенетика. В штате ЦКП 50 высококвалифицированных специалистов в области микробиологии, молекулярной генетики, аналитических методов исследований, информатики, патентоведения, ферментации и криоконсервации.

Юлёна
Пользователь
Ранг: 11

12.04.2012 // 22:36:37

У нас как раз вообще проблем нет с K и Mg. Сколько их у вас?

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

13.04.2012 // 11:45:47

Юлёна пишет:
У нас как раз вообще проблем нет с K и Mg. Сколько их у вас?

десятки тысяч ппм. Может, дело и не в разложении. Приходится очень сильно разбавлять раствор - ошибки неизбежны.

Ekaterina Shu
Пользователь
Ранг: 5

22.12.2020 // 14:50:26

Чёрный аналитик пишет:

Юлёна пишет:
Определяем именно Si.

Не очень поняла про микроволновку, но.. все-таки хорошее изобретение. Другое дело, что ICP предназначен для микроколичеств.
Про микроволновку я в том смысле, что система всё-таки закрытая, и потери кремния должны быть небольшими.

На первом этапе разложения кремний не улетает? Какую задаёте температуру? (я ставлю 200 гордусов - много?). Меня смущает именно этот вопрос. У меня получаются стабильно заниженные результаты по кремнию (процентов на 10-20, почвы/силикатные породы). И вроде никакого нерастворимого остатка не видно.

Тоже пытаемся определять на ИСП основные компоненты. Пока с переменным успехом. Главный успех, кстати, это покупка РФА . Но там свои трудности.

Здравствуйте! Можно прокосультироваться по поводу кремния?

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

26.12.2020 // 16:48:36

Здравствуйте!
Что Вас интересует?

Ekaterina Shu
Пользователь
Ранг: 5

28.12.2020 // 9:56:45

Чёрный аналитик пишет:
Здравствуйте!
Что Вас интересует?[/Здравствуйте! Делаем кремний на ААС в воздухе рабочей зоны. Тоже получаются заниженные результаты. Удалось ли Вам решить эту проблему? Фильтры сжигаем в муфеле при температуре 500 градусов в течение 2 часов. Затем с гидроокисью натрия еще 20 мин.


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты