| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Не стабилизируется базовая линия на рефрактометрическом детекторе. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Не стабилизируется базовая линия на рефрактометрическом детекторе. | ||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
 31.03.2012 // 0:53:11
Редактировано 1 раз(а) Доброй ночи всем. У нас 3 дня как установили новый рефр. детектор. agilent 1260 устанавливали интерлабовцы, остальные блоки 1200 серии. Рефр детектор стоит после УФа. У меня гуляет базовая линия. температура 35 в детекторе автосамплере и термостате. Кондер в лаборатории вырубил, бутыль с фазой запаковал чтоб ни где не дуло. Делаю анализ на ПП, в ППХС колется раствор СО маленькой концентрации, и из-за блуждания базовой линии не вижу сигнала. Фаза ацетат аммония рН 4,0 (довожу уксусной ледяной) : метанол (1600:400) дегазировал вакуумом, растворитель вода(вэжх): ацетонитрил (800:200) дегазировал. поток 1,5, колонка wares rp18 250*4.6, 5. промывал систему и ячейку со сливом и рециклом. насос пробовал отключать - линия не стабильна. Подскажите какие колебания и дрейф базовой линии норма, и как бороться с дрейфом. С данным детекторам ранее не работал. P.S. Прошу прощения за не очень внятное изложение своей проблемы, конец рабочей смены. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
31.03.2012 // 8:53:57
Это-то- нафига?  Рефрактометр (при правильном подходе) справится даже с открытой колонкой.
Че такое ПП и ППХС. Потому будем думать, надо ли такой сложный буфер.
Значит, мало тебе не покажется. С ними мы юзаем отдельную изократическую систему. |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
31.03.2012 // 19:18:30
Че такое ПП и ППХС. Потому будем думать, надо ли такой сложный буфер.
Значит, мало тебе не покажется. С ними мы юзаем отдельную изократическую систему. Бутыли стоят на одном уровне с кондером, вот и закрыл на всякий случай. Анализ получился, оставил на ночь колоться. Утром посмотрел, растворы ППХС вышли, все пики четко видны. Базовая линия дрейфует, но не скачет как в первые 2 дня. Еще перед анализом долго промывал всю систему. |
||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
02.04.2012 // 10:30:20
У меня мало опыта работы с RID. Но приходилось его квалифицировать. Тоже гуляла базовая линия и дооолго стабилизировалась. Agilent регламентирует критерии приемлемости: Шум менее 10,000 nRIU Пульсация менее 80,000 nRIU Дрейф менее 400,00 nRIU/hour |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
02.04.2012 // 15:52:25
Если рефрактометр до-о-о-олго не стабилизируется, в этом виноват юзер, пытающийся заставить его работать до наступления равновесия в колонке. |
||
|
Стриж Пользователь Ранг: 57 |
02.04.2012 // 20:52:22
Во-во! Юзер он во всем и всегда виноват, а чтоб базовая на RI лучше была надо открыть все форточки и включить все тяги и интегрировать на склонах и горбах |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
03.04.2012 // 4:18:31
Не надо юродствовать. Дрейф нулевой с форточками не связан, как и степень укутанности бутыли. И не надо наводить тень на плетень. В свое время я занимался высокотемпературной ВЭЖХ полипропилена. Оно было в ручном варианте, а не как теперь- все на автомате. Особенности его характера мне рассказывать не надо. На чувствительных шкалах около него вы и дышать не сможете, но толку все равно не будет. Чтоб не загонять себя до смерти за три копейки, нужно учитывать особенности прибора, и особых проблем с ним не возникнет (хотя я до сих пор не люблю рефрактометр). Вспоминаю про него только в случае, когда без него не обойтись. А юзать С18 с рефрактометром- это вообще супер. |
||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
03.04.2012 // 12:33:21
Редактировано 1 раз(а) Есть ещё такая необъяснимая вещь: иногда с RI детектором бывает удобнее снизить температуру термостатирования отдельных блоков до комнатной или вообще отключить термостатирование. Я не знаю, как сконфигурирована Ваша система, но на моей, видимо, создавался температурный градиент, что приводило к долгому и нудному дрейфу. Тем более, что Вы работаете с ОФ ВЭЖХ, как я понял, и с эффективностью пиков проблем особых нет. |
||
|
Стриж Пользователь Ранг: 57 |
03.04.2012 // 20:13:17
Это точно и надо еще хоть нормативы читать… ГОСТ Р ЕН 12916-2008 6.5 Устройство для регулирования температуры представляет собой нагревательный блок или систему с циркуляцией воздуха, или термостат для колонки ВЭЖХ, или любую другую систему с регуляцией температуры, например лабораторную установку искусственного климата, способную поддерживать температуру в интервале от (20 ± 1) °С до (40 ± 1) °С. Примечание - Рефрактометр чувствителен как к плавным, так и к резким изменениям температуры элюента. Необходимо принять все меры для обеспечения постоянного температурного режима всей хроматографической системы. Температуру оптимизируют в зависимости от используемой неподвижной фазы. |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
03.04.2012 // 22:14:13
Редактировано 1 раз(а) Всем добрый вечер. Я не очень понял, С18 "не дружит" с рефрактометром? Можно подробнее, если не затруднит? |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
03.04.2012 // 22:51:55
Я не знаю, как сконфигурирована Ваша система, но на моей, видимо, создавался температурный градиент, что приводило к долгому и нудному дрейфу. Тем более, что Вы работаете с ОФ ВЭЖХ, как я понял, и с эффективностью пиков проблем особых нет. Система следующая: насос, дегазатор, автосамплер, термостат, уф-детектор, рефрактометр. Я извиняюсь, с дрейфом у меня все внорме (не более 200 nRu/h), а вот добиться минимального паспортного шума не удается. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
