| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Шифрованная проба на железо МУ 4945-88 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Шифрованная проба на железо МУ 4945-88 | ||
|
марсель Пользователь Ранг: 62 |
 05.04.2012 // 12:49:17
Уважаемые химик не подскажите как правильно приготовить шифрованную контрольную пробу на железо (МУ 4945-88). Если несложно опишите более подробно все этапы приготовления. Сатт=10мг/см3 |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
санитарочка Пользователь Ранг: 109 |
05.04.2012 // 19:43:41
А какие у вас вводные? Вы хотите на стадии анализа пробы, т.е. без стадии отбора? Могу предложить алгоритм, можете поменять, что хотите. В каком виде Вы хотите сделать шифровку: на фильтре, в растворе, в тигле? Если вы хотите получить концентрацию железа в сварочном аэрозоле, например, 5мг/м3. Нанесите на фильтр 0,1 мл вашего раствора с концентрацией 10 мг/см3(у вас на фильтре, т.е. в объеме отобранного воздуха, будет 1000мкг), проведите минерализацию, как описано в методике. Залейте сплав, например, 20 мл раствора серной к-ты и далее по методике. У Вас по формуле Х= (ах20х25) / (1х2х200) должно получиться 5мг/м3 где а - содержание в пробе (должно получиться 4 мкг по вашей градуировке) 20 – общий объем раствора 25- объем колбы для разведения 1 –аликвота, которую разводите в колбе на 25 мл 2- аликвота, которую берете в пробирку 200 - объем воздуха в литрах Можете все цифры поменять, но я пишу, как в методике, только там, кажется, плав разводится в 25 мл кислоты, ну, не важно, возьмите 25, пересчитайте. И я не беру коэффициент перерасчета 1,43, если Вам нужен оксид железа, умножьте. |
||
|
марсель Пользователь Ранг: 62 |
06.04.2012 // 7:15:17
Спасибо за подробный ответ! Но мы немного по другому делаем. Так как я недавно работаю, контрольные у меня не идут. Может что то неправильно делаю, где-то ошибаюсь. Вот мои действия:Железо в сварочных аэрозолях по МУ 4945-88 1 шаг. Готовлю стандартный раствор №1 из ГСО с аттестованным значением 10мг/см3. Рассчитываю сколько нужно взять мл чтобы получить концентрацию 100мкг/мл: V= (100мл*100мкг/мл)/10мг/мл*1000=1мл, т.е 1мл ГСО на 100мл 10%серной кислоты-получаем раствор №1 2 шаг Готовлю из стандартного раствора №1 стандартный раствор №2 на основе 10% серной кислоты.Рассчитываю сколько нужно взять мл чтобы получить концентрацию 10мкг/мл; V = (25мл*10мкг/мл)/100мкг/мл=2,5мл 2,5мл рас-ра №1 на 25мл 10%серной кислоты- получаем раствор №2 3 шаг. Задаем шифрованные пробы из раствора №2 на объем 50мл: М1=1,5мкг/мл (необходимо задать). Рассчитываю сколько нужно взять мл чтобы получить концентрацию 1,5мкг/мл; V=(50мл*1,5мкг/мл)/10мкг/мл=7,5мл, т.е 7,5мл раствора №2 на 50мл 10%серной кислоты-получаем шифрованную пробу с концентр = 1,5мкг/мл 4 шаг. Далее проводим сам анализ, т.е на анализ отбираем 5мл из шифрованной пробы, добавляем 0,5мл 10%сульфасалиц кислоты + 1мл концентр аммиака. График построен правильно, строили несколько раз получается одно и то же уравнение. Я думаю что где-то при задании контрольной ошибаюсь |
||
|
санитарочка Пользователь Ранг: 109 |
06.04.2012 // 19:04:11
Все Вы делаете правильно. А что у Вас не получается? Что Вы хотите получить? Если Вы строили график в координатах оптическая плотность - содержание в пробе, то Вы должны получить 7,5мкг в пробе. Делите на 5, получаете 1,5 мкг/мл. |
||
|
марсель Пользователь Ранг: 62 |
07.04.2012 // 11:23:09
Уважаемая санитарочка, а почему нужно делить на 5, извините у меня опыта очень мало, объясните пожалуйста. Заранее благодарю! |
||
|
санитарочка Пользователь Ранг: 109 |
07.04.2012 // 12:24:39
Если у вас градуировка построена на содержание в пробе (а это должно быть именно так, по методике), то вы определяете содержание железа в 5 мл ( Вы ж пишите: берем 5 мл), а чтоб определить концентрацию (т. е содержание в 1 мл), делите на 5. Или, если так понятней, Вы определите содержание в 5мл, пересчитываете на объем вашей колбы (50мл), т.е. умножаете на 10, дальше, поделив содержание на объем, получаете искомую концентрацию. Посмотрите еще раз внимательно, в каких координатах у вас градуировка. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Марьюшка Пользователь Ранг: 5 |
05.07.2012 // 16:48:18
как вы готовите 10% раствор (по объему)?...10 кубиков кислоты до 100 водой? |
||
|
Марьюшка Пользователь Ранг: 5 |
05.07.2012 // 17:53:36
как вы готовите 10% раствор (по объему)?...10 кубиков кислоты до 100 водой? |
||
|
Эксперт-метролог Пользователь Ранг: 27 |
06.07.2012 // 9:12:18
Наверное Ваши результаты получаются ниже, чем Вы ввели железа на фильтр. В качестве стандартного образца необходимо использовать какой - либо твердый СО содержащий железо, так как нанеся на фильтр раствор и даже высушив его возможны большие потери железа, и кроме того железо в сварочном аэрозоле находится всё-таки в виде твёрдых частиц, а не раствора. Другой вопрос, с чем сравнивать полученный результат контрольной процедуры, с каким нормативом контроля? В данном случае норматив контроля должен быть рассчитан не для всей методики, которая включает и стадию отбора пробы, а только для аналитической стадии методики, которую Вы реализовали при анализе данного образца для контроля. |
||
|
В.инженер Пользователь Ранг: 99 |
12.07.2012 // 12:37:37
У меня тоже с этим сварочным аэрозолем уже мозг в кучу собрался. В методике значит пишут - стандартный раствор оксида хромаVI с конц.1мг/мл готовят растворением в воде 0,1471 г двухромовокислого калия в мерной колбе на 1л. Вопрос-как они нашли такую навеску? У меня с такой навеской другая конц. оксида выходит. Помогите с расчетом, пожалуйста!!!! |
||
|
санитарочка Пользователь Ранг: 109 |
13.07.2012 // 17:27:39
В этом сборнике много ошибок. Пересчитывайте все сами. И здесь, конечно, нужно взять 294,2мг на 100 мл, чтоб получить 1мг/мл. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
