Форумы ANCHEM.RU: Анализ одноатомных спиртов из растительного материала

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ одноатомных спиртов из растительного материала >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ одноатомных спиртов из растительного материала

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

06.04.2012 // 23:29:51

Подскажите, пожалуйста, методики пробоподготовки для анализа спиртов из растительного материала? В наличии есть HPLC-DAD с колонкой C 18 ну и ГЖХ-МС, правда колонка не годится для спиртов.
А может и вообще эту задачу не решить с помощью такого набора..
Задача такова: нужно проверить есть ли метиловый, этиловый, изо-пропиловый и н-бутиловый спирты в ткани плодов одного растения.
Я так полагаю, нужно проэкстрагировать водой (лучше с бензолом, чтобы в него ушли нейтральные липиды?), водную фазу собрать, а вот что потом?
В воде может быть много сахаров, сахароспиртов и т.д. Как отделить именно спирты? Как поступают умные люди в этом случае?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

06.04.2012 // 23:41:53

Отделить можно обычной перегонкой.

Вам как нужно: качественно или количественно определить?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

06.04.2012 // 23:59:14

Witaliy пишет:
Отделить можно обычной перегонкой.

Вам как нужно: качественно или количественно определить?

Спиртов очень мало. Боюсь, при перегонке все потеряется. Хотелось бы сперва качественно. Количественно, полагаю это будет совсем сложно. А как потом анализировать дистиллят со спиртами?

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

07.04.2012 // 0:12:05

Соберите установку, подобную тем, что используются при определение объемной доли этилового спирта (описано во многих ГОСТах): выходную трубку из холодильника погрузите в небольшой слой воды, находящийся в приемной колбе, приемную колбу охлаждайте льдом. Проверено опытом, потерь нет (при правильной сборке). Только в Вашем случае пользуйтесь не объемами , а массой. Для количественного определения: навеска исследуемой пробы+навеска водного раствора внутреннего стандарта (например, спирт которого нет в исследуемой смеси, близкий по темп. кип., для гх/мс лучше дейтерированный спирт - попробуйте достать у ямр-щиков), перегонка полученной смеси. Для гх/мс анализ в СИМе. Проверить "качество" перегонки можете анализом модельных растворов, или методом добавок.

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

07.04.2012 // 0:17:47

А почему Вы решили, что Ваша колонка не годиться для спиртов? Попробуйте уколоть 2-3 мкл паровой фазы над смесью спиртов (деление потока 1:50 - 1:200) и, думаю, все станет на свои места.

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

07.04.2012 // 0:19:25

Для качественного определения кольните паровую фазу над образцом.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

07.04.2012 // 0:27:11

Думаю в Вашем случае лучше начинать с анализа паровой фазы над образцом. Поместите пробу в стеклянный флакон с резиновой мембраной: например пузырек (например от настойки календулы), сверху резиновую крышку от пенициллинового пузырька, далее завинчивающийся колпачок с "просверленным" отверстием (подручная замена виалы для парофазного анализа

). Помещаете пузырек + газоплотный шприц (на крайний случай пойдет и обычный) в сушильный шкаф с темп. 60-70С, через 10 мин колете в гх/мс.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

07.04.2012 // 0:35:03

Редактировано 1 раз(а)

Witaliy пишет:
А почему Вы решили, что Ваша колонка не годиться для спиртов? Попробуйте уколоть 2-3 мкл паровой фазы над смесью спиртов (деление потока 1:50 - 1:200) и, думаю, все станет на свои места.

У нас DB-23, она плохо переносит воду, да и для спиртов не годится...

За идею с перегонкой большое спасибо! Надо будет попробовать

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

07.04.2012 // 20:56:12

А какие количества искомых спиртов предполагаете искать?
Ваша колонка сильнополярная, по идее можно попробовать и спирты на ней поделить. На счет воды, можно попробовать парофазный анализ, как писали выше. А так можно на DB 624 или полиэтиленгликоль

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

07.04.2012 // 21:44:55

leshkin-yo пишет:
А какие количества искомых спиртов предполагаете искать?
Ваша колонка сильнополярная, по идее можно попробовать и спирты на ней поделить. На счет воды, можно попробовать парофазный анализ, как писали выше. А так можно на DB 624 или полиэтиленгликоль

Еще не факт, что они присутствуют. Но надо разобраться с этим вопросом. Ожидается, что их не более 150-200 мкг на гр сухой массы.

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

07.04.2012 // 21:52:13

А судмедэксперты-химики в округе не наблюдаются? Проще у них попробовать. Тем более спиртом и живут (в смысле определяют, и не только этанол). ЗЫ: у нас методика по этанолу - от 0.05 ‰ - качественно и от 0.2 ‰ - количественно. Но для науки можно чувствительность и повысить.


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты