Форумы ANCHEM.RU: Анализ одноатомных спиртов из растительного материала

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ одноатомных спиртов из растительного материала >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

07.04.2012 // 22:15:32

Редактировано 1 раз(а)

Вирус пишет:
А судмедэксперты-химики в округе не наблюдаются? Проще у них попробовать. Тем более спиртом и живут (в смысле определяют, и не только этанол). ЗЫ: у нас методика по этанолу - от 0.05 ‰ - качественно и от 0.2 ‰ - количественно. Но для науки можно чувствительность и повысить.

На самом деле гарантии, что спирты в водном экстракте будут никакой нет, т.к. в живой клетке им по идее делать нечего - токсичны они, но в наших объектах есть продукты их этерификации с жирными кислотами. В некоторых работах упоминалось, что обычные липазы могут этерифицировать жирные кислоты спиртами, если их добавить к реакционному раствору. Вот и возникла гипотеза, что спирты все-таки присутствуют, а их эфиры с жирными кислотами - продукт деятельности липазы, направленный на инактивацию как спиртов, так и свободных жирных кислот.
В общем, осталось это только проверить

но знакомых, анализирующих спирты, по близости нет

а сами, похоже, не сможем, т.к. нет колонки подходящей для GC-MS.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

08.04.2012 // 1:36:51

Witaliy

, бутанол кипит при +117, т.е. в паровой фазе его точно не будет и перегонкой из водного раствора его не отделить

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

08.04.2012 // 7:39:07

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue пишет:

бутанол кипит при +117, т.е. в паровой фазе его точно не будет и перегонкой из водного раствора его не отделить
Коллега, ну если про давление паров над конденсированной фазой при температуре, отличной от абсолютного нуля, не хочется вспоминать, просто представьте - вы запах бутанола при температуре 80 (или 95-98) оС, или даже комнатной - ощущаете? Так что - правда, "не летит"?.. Просто все упирается в чувствительность определения, но и высшие спирты, и другие достаточно высококипящие вещества можно "поймать" методикой ГХ-АРП. И в дистиллят они пойдут (ибо с водяным паром проблем не возникнет).

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

08.04.2012 // 11:29:46

Chamomillablue пишет:
У нас DB-23, она плохо переносит воду, да и для спиртов не годится...
За идею с перегонкой большое спасибо! Надо будет попробовать

Вы как будто специально усложняете себе жизнь - "колонка не подходит", "лучше перегонку"?
Какую перегонку? Если ягоды перебродили (валяясь месяц в сахаре

), то да- лучше сразу перегнать на самогон.

а так- только анализ паровой фазы, причем, с минимальным делением, или вовсе без него.
DB-23 для всего сгодится.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

08.04.2012 // 11:41:20

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue пишет:

Witaliy
, бутанол кипит при +117, т.е. в паровой фазе его точно не будет и перегонкой из водного раствора его не отделить

Куда ж он денется?

Все будет в паровой фазе- даже чего вы и совсем не ждали.
(Нескромный вопрос, если не секрет. А кто вы по специальности- биолог, или пардон, радиофизик? Не секрет, когда сервис инженеры хромоборудования- сплошь физико-техники или что-то аналогичное).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ИК-Фурье спектрометр Thermo Scientific Nicolet iS10 ИК-Фурье спектрометр Nicolet iS10 разработан для лабораторий контроля качества, аналитических инспекций и криминалистических лабораторий.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

08.04.2012 // 13:48:53

Chamomillablue пишет:
бутанол кипит при +117, т.е. в паровой фазе его точно не будет и перегонкой из водного раствора его не отделить

При слове "перегонка" самое первое действие - это заглянуть в любой справочник и поинтересоваться там относительно азеотропных смесей.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

08.04.2012 // 14:49:35

Редактировано 1 раз(а)

Serga

,
я биолог, химию, изучаемую на первом курсе биофаков, к пятому уже мало кто помнит, особенно если после окончания бурсы прошло лет так 5.
Один раз я по ошибке заколол пробу со следами воды в DB-23 - был локальный апокалипсис: поплыла нулевая линия и еще долгое время вылезали пики "стационарной фазы". Повторять подобное страшно.
А ягоды эти ядовиты, я бы не отважился перегнать их на самогон

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

08.04.2012 // 17:53:26

Chamomillablue пишет:

Serga
,
я биолог, химию, изучаемую на первом курсе биофаков, к пятому уже мало кто помнит, особенно если после окончания бурсы прошло лет так 5.
Один раз я по ошибке заколол пробу со следами воды в DB-23 - был локальный апокалипсис: поплыла нулевая линия и еще долгое время вылезали пики "стационарной фазы". Повторять подобное страшно.
А ягоды эти ядовиты, я бы не отважился перегнать их на самогон

А Вы уверены, что это были только "следы воды"? Может быть попали следы водной фазы, в которой были реагенты: например щелочь?

По идее DB-23 должна быть более устойчива, чем, например, ПЭГ-колонки (INNOWAX и т.д.). Что-то не верится, что вода может смывать фазу на колонках DB-23. По крайней мере не сильнее, чем метиловые эфиры кислот.

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

08.04.2012 // 18:07:34

Чтобы убедиться в пригодности (непригодности) колонки для анализа спиртов, кольните 2-3 мкл паровой фазы (сухим шприцом) над смесью метанола, этанола, пропанола, бутанола на изотерме 40-50 С. Деление потока поставьте 1:100 - 1:200 (если над смесью спиртов) или 1:10 - 1:20 (если над водным раствором).

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

08.04.2012 // 19:01:09

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue пишет:
Один раз я по ошибке заколол пробу со следами воды в DB-23 - был локальный апокалипсис: поплыла нулевая линия и еще долгое время вылезали пики "стационарной фазы". Повторять подобное страшно.

Едва ли причина была в следах воды. Даже если бы и в воде был образец, и то- никакой катастрофы не произошло бы. Че там плыло и отчего- это еще большой вопрос.
Данная конкретная колонка всего лишь чуть лучше разделяет цис-транс-изомеры ненасыщенных кислот (за счет своей высокой полярности). Только и всего. Если уж речь зашла о спиртах, то такие колонки даже больше подходят для их разделения, чем неполярные DB-5. Совместимость с полярным растворителем пробы у них даже лучше.


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты