Форумы ANCHEM.RU: Влияние газа-носителя на разделение в газовой хроматографии

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Влияние газа-носителя на разделение в газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

valerra
Пользователь
Ранг: 141

03.05.2012 // 13:55:31

Экспериментально смотреть надо.
На DB-35 метиловые эфиры высших жирных кислот на азоте делятся хуже, чем на водороде. А спирты - наоборот - с водородом дают хвосты.
Такие вещи теоретически не обоснуешь. Их просто надо знать.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

03.05.2012 // 16:14:36

Поддержу Перца - в 85% анализов его утверждение верно. Можно добавить, что на гелии наиболее эффективно работает меньший участок капилляра, чем на водороде при сходных скоростях, т.к. линейная скорость на входе может отличаться от скорости на выходе в 5-7 раз. Для водорода этот параметр меньше из-за меньшей вязкости, кроме того, более пологая правая ветвь J.J. Van Deemter кривой.

Так что автору надо получше разобраться с терминами и определениями в хроматографии и определять интересующие параметры экспериментально, не забывая про ТБ.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

03.05.2012 // 18:32:01

valerra пишет:
На DB-35 метиловые эфиры высших жирных кислот на азоте делятся хуже, чем на водороде. А спирты - наоборот - с водородом дают хвосты. Такие вещи теоретически не обоснуешь.

Предлагаю поискать обоснование. Водород где берёте? Уверены, что около минимума ВЭТТ работаете?

kump
Пользователь
Ранг: 3190

06.05.2012 // 19:17:28

Например, на колонке HP-FFAP на водороде ни фига не отделяется пропанол-2 от этанола. Какое деление потока не выставляй. (Анализ водки и спирта). А на азоте - за милую душу.

RedPepper
Пользователь
Ранг: 170

06.05.2012 // 21:57:15

kump пишет:
Например, на колонке HP-FFAP на водороде ни фига не отделяется пропанол-2 от этанола... А на азоте - за милую душу.

+1
Кстати, мои вышеприведенные "умозаключения" были основаны, в первую очередь, именно на опыте проведения анализов алкогольной продукции на полярных колонках...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Анализатор нефтепродуктов «Концентратомер КН-2м»
ИК-фотометрическое определения нефтепродуктов, жиров и НПАВ. Измерение массовых концентраций: нефтепродуктов в водах, почвах и донных отложениях; жиров в природных и сточных водах; НПАВ в питьевых водах; углеводородов в воздухе.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

06.05.2012 // 23:08:05

kump пишет:
ни фига

А это как? Встречал термин "собака проскочит" - это когда ещё можно пик вписать такой же ширины и разделением до базовой линии между двумя разделёнными пиками.

RedPepper
Пользователь
Ранг: 170

07.05.2012 // 1:43:17

Редактировано 1 раз(а)

AlexUnder пишет:

kump пишет:
ни фига
А это как?

Да в прямом смысле - деления нет...
А если использовать HP-INNOWAX и писать на азоте, то, чтобы ИПС разделился с этанолом, нужно держать изотерму, насколько помню, в 67 градусов (повышали температуру буквально по градусу, чтобы добиться максимального эффекта) до момента выхода ИПС... На гелии (на HP-INNOWAX) ИПС обычно выходит ступенькой перед пиком этанола (правда, здесь ещё влияет и количественное содержание ИПС).
И таких моментов при исследовании алкоголя (особенно, в анализе коньячной продукции) хватает - водород здесь далеко не самый лучший вариант...

kump
Пользователь
Ранг: 3190

07.05.2012 // 10:27:10

AlexUnder пишет:

kump пишет:
ни фига
А это как?

А вот так и есть - ни фига. Нету пика и всё. Хоть Что угодно делай с температурами и скоростями.
На азоте тоже нужно очень тонко выставлять начальную температуру (у меня 70 С HP5890) и деление потока. В старой редакции госта рекомендовалось 40:1 это ещё куда ни шло, хотя у меня и при таком не делился, а в новой вообще 20:1. У меня реально получилось только при 90:1.

Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184

07.05.2012 // 17:51:37

RedPepper пишет:
...как правило, степень разделения компонентов на водороде хуже чем на гелии, а на гелии, в свою очередь, хуже, чем на азоте.

albert пишет:
Просто написанное выше несколько противоречит "общепринятым" теоретическим представлениям. В том числе тому графику, который уважаемый Дмитрий откуда-то скопи-пастил (не иначе с нарушением авторских прав)

Как раз это вполне соответствует общепринятым теоретическим представлениям, "в том числе и тому графику, который уважаемый Дмитрий откуда-то скопи-пастил". Ось ординат в этом графике - это высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). Чем она меньше, тем больше тарелок на колонке. Даже невооружённым глазом на графике видно, что у азота минимум кривой лежит ниже водорода и гелия. По двум последним газа по этому графику сказать что-либо сложно, но в действительности у гелия прогиб кривой чуть ниже, чем у водорода. Так что как раз с теоретической точки зрения RedPepper абсолютно прав. Ну, а что на практике получается, это другой вопрос...

albert
Пользователь
Ранг: 440

07.05.2012 // 19:10:53

Do you really think there is significant difference between values H_min=0.3-0.5 for these gases? Also I would say that ū should be set to 30 cm/sec accordingly to GOST for Vodka discussed above. There is something contradictory between this figure and that you have said, isn’t it?
As usual - sorry for English.


Ответов в этой теме: 26 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты