| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Влияние газа-носителя на разделение в газовой хроматографии >>>
|
 |
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
 07.05.2012 // 20:57:04
Думаю, ключевым моментом в рамках данного вопроса является различная вязкость обсуждаемых газов-носителей (Н2, He, N2). У азота она максимальна, у водорода - наоборот, минимальна. Чем выше вязкость, тем ниже коэффициенты диффузии веществ в газовой фазе (т.е. меньше размывание пиков). Для водорода будет наблюдаться максимальная диффузия компонентов пробы в газовой фазе - соответственно, степень их разделения будет меньше, чем на гелии и азоте... Как-то так... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
07.05.2012 // 22:37:16
Редактировано 3 раз(а) Комичность ситуации в том, что первоначальная тема моего многострадального диссера была связана с влиянием типа газа-носителя на селективность разделения. Помимо обсуждаемых тут H2, He и N2 еще были Ar, Xe и CO2 (не в суб-критическом варианте). И был бит нещадно уважаемыми скептиками от хроматографии с одной стороны, и научным руководителем - с другой (за то что извел баллон дорогущего Xe впустую). О продольной/поперечной диффузии - я в курсе, как и большинство присутствующих. По моему опыту - разница в селективности есть. Но очень незначительная. Если не говорить о водяном паре как газе-носителе, там было что-то интересное опубликовано, но я сам не пробовал - колонку пожалел. Учтите плиз, что вспомогательный (поддувочный) газ для ПИД оказывает значительное влияние на размывание. Так что для корректного сравнения эффективности газов-носителей - вспомогательный газ должен быть один и тот же при любых попытках что-либо сравнивать. По-моему, у Хайвера, на которого сослался Дмитрий на первой странице, что-то такое было написано, не помню точно. Так вот, комичность ситуации в том, что если мой шеф и я пытались доказать хроматографическому сообществу что зависимоть от газа-носителя есть и она типа очень важна - то сейчас я вроде как должен пытаться доказать обратное. Кстати, тему диссера в результате сменили на другую, но тоже неудобоваримую. Водкой я занимался довольно плотно. На HP5890 (II), HP6890, TRACE2000 и каком-то его предшественнике в лице Carlo Erba, но не на INNOWAX, а на FFAP. Начал с He, потом перешел на N2, закончил опять-таки He, но с N2 в качестве поддувочного газа для ПИД. Большой разницы в селективности относительно ИПС не было. Но на N2 (еще лучше - на Ar) у ПИД была повыше чувствительность. Тут что-то говорили по поводу лайнера (он же вставка). Я не знаю, работает ли еще Шелехова Т.М. (разработчик ГОСТ на водку, кто в теме - тот знает), но в свое время она все носилась с так называемым лайнером "со стаканчиком". Я пробовал и так и сяк, закончил прямым лайнером для сплита, но заполненном дезактивированной стекловатой. Но вроде как тип лайнера для водки имеет значение. А вот сравнивать деление потока для Agilent и других приборов, которые используют классический гроббовский делитель потока (включая TRACE2000, и, наверное, Кристалл) - некорректно. У Agilent сброс газа на деление потока осуществляется до входа в колонку, а обычно на других приборах, насколько я могу судить - после. Оба подхода имеют свои преимущества и недостатки, но Агилентовский мне был больше по душе. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
08.05.2012 // 2:03:48
А не у гелия? |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
08.05.2012 // 2:51:34
Отклик выше, но не соотношение сигнал/шум пламени. |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
08.05.2012 // 7:13:37
Согласен - у гелия чуть больше, чем у азота. Спасибо за уточнение. P.S.: Сорри... Видимо, запамятовал - последний раз теоретические выкладки по данному вопросу изучал лет 15 назад... 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
08.05.2012 // 7:17:46
Тут достаточно практики - сравнить давление в испарителе, необходимое для одинакового времени выхода неудерживаемого компонента для разных газов-носителей. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 26
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
