| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Палладозамин и диметилглиоксимат палладия - режимы термического разложения >>>
|
 |
| Автор | Тема: Палладозамин и диметилглиоксимат палладия - режимы термического разложения | ||
|
vovanius Пользователь Ранг: 7 |
 25.05.2012 // 13:56:18
Нужен практический совет, ну, или подсказка. При аффинаже палладия стандартным методом на выходе имеем палладозамин (дихлордиаминпалладий) и диметилглиоксимат его же (доосаждение из маточника). Все это прямо вместе с беззольными бумажными фильтрами закладывается в кварцевый стакан и прокаливается с целью получения губки. И вот несколько вопросов относительно прокаливания: Каковы температуры начала термического разложения палладозамина и глиоксимата? Не могу найти конкретных цыфр в литературе. Если нагреть быстро до 500-600, увеличиваются потери, нагревать плавно - слишком долго. Надо ли ограничить доступ воздуха (накрыть стакан, не запечатывать конечно )? А то я наблюдал такое с глиоксиматом на воздухе... Начинает в одном месте разлагаться, палладий тут же окисляется, ибо горячо, разогревается докрасна, в результате глиоксимат вокруг тоже быстро разлагается - еще больше палладия - сильнее греется - быстрее разлагается... пуфф! Неконтролируемая реакция. Но можно прекратить, если пока не позно накрыть. А нужно чтоб поставил в муфель - и не стоять над ним, а быть уверенным, что все разложиться, и без потерь. Может, осадки реред прокаливанием пред-восстановить, муравьинкой полить, что-ли? Сильно экспериментировать не могу, материально ответственный я... На выходе нужна именно губка, не чернь. Губку потом восстанавливаю (раскисляю) в трубчатой водородной печи, с чернью так не получится. Спасибо заранее за помощь. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
25.05.2012 // 16:16:38
Может, где у меня это и есть. Но искать ОЧЕНЬ долго. Это действительно не шибко тривиальная информация. По-моему, диметилглиоксим - стандартный реактив для определения никеля, в т.ч. гравиметрически. Т.е. его температуру разложения найти д.б. легко в учебниках или даже в сети. У производного палладия будет примерно то же, ну, поменьше чуть. Касаемо второго соединения навскидку помочь не могу. Что касается "долго" - сколько надо, столько и нормально. Как Вы вообще начали делать губку из этих соединений? В исходниках что указано? |
||
|
vovanius Пользователь Ранг: 7 |
26.05.2012 // 12:22:31
Редактировано 1 раз(а) Да вот нет никаких конкретных указаний. Просто прокалить до полного разложения. А на практике, как всегда, просто не получается, есть нюансы... |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.05.2012 // 21:00:43
Если есть дружественная лаборатория с дериватографом или там DSC/DTG, то может здорово помочь. Только осторожней с тиглями - нужны кварцевые. |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
27.05.2012 // 3:20:16
Палладозамин разлагают медленно: в течение 3-4 часов выдерживают при 300 градусах, и, затем, поднимают температуру в течении часа до 700-1000 в тиглях, накрытых крышкой. При 700 получаете смесь оксидов палладия, при 800-850 - оксиды разлагаются, при 1000 их уже нет, но при охлаждении обязательно появляются. Поэтому охлаждают резко (например взбрызгнув муравьиной кислотой), либо в токе водорода(инертного газа), что Вам знакомо. Глиоксимат палладия хорош только для аналитических операций (мг) (например в Бимише описан способ прокаливания такого осадка). Прокаливание больших (г и десятки г) масс приводит к огромным (у меня было от 30 до 60 %) потерям за счет или резкого возгорания или за счет возгонки продуктов разложения. Крышка спасает не очень. Встречал методики, в которых глиоксимат разлагают царской водкой и переводят в тот же паладозамин. Имхо. Если чистота не критична - осаждайте цинком, медью или гидразином(предпочитаю). Если критична - все равно: концентрируйте цинком, медью или гидразином, а затем переходите к палладозамину... |
||
|
vovanius Пользователь Ранг: 7 |
27.05.2012 // 3:44:51
Во. Наконец-то конкретная информация. Я бы рад без глиоксима, но через палладозамин палладий не осаждается количественно, в маточнике все равно остается некоторое количество, вот его то я и доосаждаю глиоксимом. Требования к продукту высокие, необходимо полное извлечение (с некоторыми нормируемыми потерями, конечно) и чистота минимум 999. Цементация тут неприменима. В основном все получается хорошо, но редко бывают случаи, когда потери слишком высоки, тогда имеется гемор... Как думаете, можно ли перед прокаливанием глиоксим (а может и палладозамин) твердофазно пред-восстановить до металла? Муравьинкой? Гидразин-хлоридом? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
vovanius Пользователь Ранг: 7 |
27.05.2012 // 3:52:58
P.S. Кстати, давно охочусь по сети за Бимишем "Аналитическая химия благородных металлов", но все безрезультатно. У Вас, случайно, нет дежавюшки? (извините за нахальство  )
|
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
27.05.2012 // 5:36:56
...та сам такой! меняю на Муретукова " Золото" 2008 года!  ...вот не выдумывайте велосипед... концентрируйте цементацией или гидразином, или муравьиной, например... затем по второму кругу ...Хотя, где-то на конференции БРМ-2004(???) какой то предприятие предлагало схему аффинажа, где твердофазно палладозамин обрабатывают гидроксиламином... |
||
|
vovanius Пользователь Ранг: 7 |
27.05.2012 // 11:36:41
Я тут чегой-то личные сообщения не найду, так что сейчас оффтоп будет: Меретуков М.А. Золото: химия, минералогия, металлургия - нету пока у меня; но есть: C.M. Hoke. Refining Precious Metal Wastes.pdf Автократова Т.Д. Аналитическая химия рутения.djvu Борбат В.Ф. Металлургия платиновых металлов.djvu Бреполь Э. Теория и практика ювелирного дела.djvu Букин В.И. Переработка производственных отходов вторичных сырьевых ресурсов,содержащих редкие,благородные и цветные металлы.djvu Буркат Г.К. Серебрение, золочение, палладирование и родирование.djvu Бусев А.И., Иванов В.М. Аналитическая химия золота.djvu Вячеславов П.М. Гальванотехника благородных и редких металлов.djvu Гальванические и химические покрытия драгоценными и редкими металлами 1978.djvu Гинзбург С.И. Аналитическая химия платиновых металлов.djvu Звягинцев О.Е. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы.djvu Звягинцев О.Е. Химия рутения.djvu Клаус К.К. Избранные труды по химии платиновых металлов.djvu Крузенштерн А. Гальванотехника драгоценных металлов.djvu ОТДЕЛКА ХУДОЖЕСТВЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ ЗОЛОТОМ.doc Паддефет Р. Химия золота.djvu Пономарёв В.Т. Добыча золота.djvu Пятницкий И.В., Сухан В.В. Аналитическая химия серебра.djvu Ситтиг М. Извлечение металлов и неорганических соединений из отходов.djvu Соболевский В.И. Благородные металлы. Cеребро.djvu Соболевский В.И. Благородные металлы. Золото.djvu Федоров И.А. Родий.djvu Халилов И.Х. Гальванотехника для ювелиров.djvu Чугаев Л.В. Металлургия благородных металлов.djvu Ямпольский А.М. Электролитическое осаждение благородных и редких металлов.djvu Может, что пойдет на обмен? |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
27.05.2012 // 20:32:08
Ух ты!!! Я в восторге! Вы первый человек, который предлагает хоть что-то обменять! Пишите на Voropaiev{coбaчkа}ukr.net |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
