Форумы ANCHEM.RU: Непотнятные проблемы с ПФД Кристалл 2000М

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Непотнятные проблемы с ПФД Кристалл 2000М >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Непотнятные проблемы с ПФД Кристалл 2000М

Pilot45
Пользователь
Ранг: 87

31.05.2012 // 14:26:29

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте!
Прошу помощи в установлении возможной причины пропадания сигнала на ПФД.
Предыстория. Со слов оператора он выполнял работы с ПФД, и решил оживить несколько подсевшую капиллярную колонку. Для чего он переключил её выход с ПФД на ПИД. Т.е. ничего предосудительного. Но когда он подключил колонку опять к ПФД, то программа упорно отказывалась признать, что поджиг произошел (хотя тест с зеркалом говорил обратное). Попытки поиграться с настройками поджига успеха не принесли.
Далее подключился я. Первым делом проверил газы. Все нормально: в средний – воздух, в верхний - водород (расходы соответствуют, линии продуваются). Убедился, что переключатель «800 В», подающий напряжение на ФЭУ, установлен в положение «Вкл.». Обнаружил, что нетипично мал фоновый ток. Тем не менее, чтобы исключить проблему со стороны попадания ССС в детектор, вводил непосредственно в детектор 1…2 мл ПГС (100 ppm) как шприцом через отрезок капилляра, вставленный во вход детектора, так и в линию водорода. Реакции не было.
У нас есть запасной модуль ПИД/ПФД. Взял с него ФЭУ, заменил. Не полегчало.
Здесь надо сказать, что в этом приборе имеются входы для подключения усилителей ПИД1, ПИД2, ПФД и ДТП/ЭЗД. Прибор всегда эксплуатировался в следующей конфигурации, установленной на заводе:
Ко входу ПИД1 подключен усилитель ПИД, сигнал на который поступает от пламенно-ионизационного детектора.
Ко входу ПИД2 (а не ПФД, как было бы логично предположить!!!) подключен усилитель «ПФД -1000» зав. №4104, сигнал на который поступает от пламенно-фотометрического детектора, работающего в однопламенном режиме.
Проследим цепочку формирования и обработки сигнала:
Пламя в детекторе > ФЭУ > электрометрический усилитель > шлейф > плата коммутации > шлейф на плату контроллера > индивидуальный АЦП на AD7710AN > цифровой порт контроллера (предположительно). Последний можно из рассмотрения исключить, поскольку какой-то сигнал все же фиксируется.
Схемы на хроматограф и его составные части у нас нет. Но логично предположить, что цепи от входов ПИД1 и ПИД2 до цифровых портов полностью идентичны.
Устанавливаем усилитель «ПФД -1000» в гнездо ПИД1. Меняем настройки сеанса, чтобы выводились данные с этого канала. Запускаем… Если не считать небольшого изменения в значении фонового сигнала ничего не меняется. Значит с очень большой долей вероятности участок цепи «> шлейф > плата коммутации > шлейф на плату контроллера > индивидуальный АЦП на AD7710AN >» подключенный к разъему ПИД2 так же исправен. Остается рассмотреть участок «Пламя в детекторе > ФЭУ > электрометрический усилитель» .
Вспоминаем, что у нас остался усилитель ПФД, который использовался до того, как хроматограф в 2004-м году подвергся на заводе-изготовителе модернизации. Вскрываю оба усилителя, вижу большую разницу: новый усилитель – достаточно сложная схема с микросхемами с сошлифованными названиями(!), старый (хроматограф выпущен в 98-м году и имеет зав№076) – классическая примитивная схема электрометрического усилителя на одном ОУ. Но главное: распасовка контактов разъемов идентичная. Подключаю старый усилитель ПФД, смотрю результат. Фоновый сигнал существенно больше, но реакция на ввод ССС в детектор по-прежнему отсутствует. Можно предположить, что усилитель «ПФД-1000» так же в порядке.
Остается пройти цепочку «Пламя в детекторе > ФЭУ». Как я писал выше, я пробовал поставить ФЭУ с модуля, приобретенного нами в запас. Безуспешно. Здесь надо сказать, что я всегда довольно трепетно подходил к ФЭУ: вынимал из гнезда при неактичном освещении и сразу же закрывал его окно кусочком черной бумаги на скотче. Оператор утверждает, что поступал так же. Не знаю насколько этот ФЭУ можно повредить ярким светом, но крайне маловероятно, что они вышли из строя разом. Я бы предположил, что ФЭУ так же исправны.
Проверяю напряжение питания подаваемое на ФЭУ. При помощи некоторых ухищрений удается измерить напряжение. Оно равно минус 600 В. Странно, если верить надписи, на хроматографе, то оно должно быть минус 800 В. А если паспорту на ФЭУ, - так все 1400 В. Измерение выполнялось цифровым тестером MY-99L, со входным сопротивлением 10 Мом. Переключателем «800 В» это напряжение включается и выключается.
Светофильтр? Есть интересная проблема, которую я хотел бы обсудить, но она пока неактуальна из-за полной работоспособности канала ПФД. Пока же я просто вынул фильтр. Фоновый ток заметно подрос, но чувствительности у прибора не прибавилось. Он просто не замечает сжигаемые в пламени компоненты.
Ослабляю винт зажима и начинаю вытаскивать ФЭУ их гнезда в состоянии снятии сигнала. Несмотря на то, что вечер, света, проникающего через щели достаточно, чтобы выдать очень большой сигнал. Полное открытие окна приводит к насыщению. Установка ФЭУ на место довольно быстро возвращает сигнал в исходное состояние.

Голову сломал в поисках где собака порылась. Пока на ум приходит только то, что чувствительность ПФД по какой–либо причине упала в тысячи и более раз и недостаточна для фиксации слабых световых потоков от сжигаемых в водородном пламени ССС. Но находится на достаточно высоком уровне для реагирования на даже слабую засветку.
Может ли так нелинейно упасть чувствительность при снижении питания ФЭУ с 800 В до 600В?
Может быть будут еще какие соображения?
ЗЫ. Хуже всего, что на приборе запланированы срочные работы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

31.05.2012 // 19:08:55

Все просто - нет пламени или оно нестабильно. В общем, дело в пламени. Дайте огня!

Jack
Пользователь
Ранг: 139

31.05.2012 // 20:44:18

Pilot45 пишет:
Но когда он подключил колонку опять к ПФД, то программа упорно отказывалась признать, что поджиг произошел (хотя тест с зеркалом говорил обратное).

Зеркало не показатель. Пламя не горит. Напишите на metlab[собака]chromatec.ru письмо, в котором укажите год выпуска модуля, а еще лучше фотографию ПФД. Причина в установке колонки, но более точный диагноз зависит от конкретной модели детектора. Хроматэк выпускал их 4 штуки. У Вас нет контактов производителя, что Вы надеетесь найти на форуме специалиста?

Pilot45
Пользователь
Ранг: 87

01.06.2012 // 13:28:41

virtu пишет:
Все просто - нет пламени или оно нестабильно. В общем, дело в пламени. Дайте огня!

Если пламя нестабильно, то это должно найти отражение в скачках сигнала. Но сознательное создание нестабильности пламени не отражается на сигнале вовсе!

Pilot45
Пользователь
Ранг: 87

01.06.2012 // 13:37:37

Jack пишет:

Pilot45 пишет:
Но когда он подключил колонку опять к ПФД, то программа упорно отказывалась признать, что поджиг произошел (хотя тест с зеркалом говорил обратное).
Зеркало не показатель. Пламя не горит.

Странно. Мы всегда убеждались в наличии пламени по запотеванию зеркала.
Оно запотевает и довольно сильно. Сейчас подумалось, что может быть дело в том, что оно горит выше (на выходе из детектора), и не опускается на сопло горелки?. Но у нас такого в многолетней практике никогда не было.

Напишите на metlab[собака]chromatec.ru письмо, в котором укажите год выпуска модуля, а еще лучше фотографию ПФД. Причина в установке колонки, но более точный диагноз зависит от конкретной модели детектора. Хроматэк выпускал их 4 штуки. У Вас нет контактов производителя, что Вы надеетесь найти на форуме специалиста?
Написал. На форуме я надеялся найти людей, которые сталкивались с проблемой. Кроме того, если честно, я рассчитывал на то, что именно Вы подключитесь к разговору (мы с вами уже общались по поводу ПФД) и это будет быстрее, чем действовать обычным порядком через производителя. Расчет оказался верен .
Колонка поставлена как обычно.
Спасибо.

Кип
Пользователь
Ранг: 508

01.06.2012 // 22:17:24

Редактировано 1 раз(а)

Без претензий на объективность, вдруг поможет...
Сталкивались с такой ситуацией, даже ПГС то же в детектор вводили

Проблема то же появилась как бы из ничего.
Какие у вас расходы водорода и воздуха? Проверьте, что именно воздух 40, водород 140, потом попробуйте сделать реверс расходов, то есть воздух 140 водород 40. Мы в свое время поставили рядом два хроматографа и меняли все по очереди. Было такое впечатление что программа перепутала два этих расхода . Потом опять само наладилось.
Хотя можно и пенником расходы проверить...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ИК спектрометр Thermo Scientific Nicolet 6700 ИК спектрометр Nicolet 6700 – это мощный универсальный прибор исследовательского класса, обеспечивающий максимальное разрешение и стабильность.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

02.06.2012 // 7:19:53

Кип пишет:
Было такое впечатление что программа перепутала два этих расхода . Потом опять само наладилось.

Да-да, распространенная ситуация. Программа расходы попутала, а потом еще и шприц расколотила.

Pilot45
Пользователь
Ранг: 87

05.06.2012 // 8:56:37

Редактировано 3 раз(а)

Pilot45 пишет:
... может быть дело в том, что оно горит выше (на выходе из детектора), и не опускается на сопло горелки?. Но у нас такого в многолетней практике никогда не было.

Именно эта ситуация и оказалась. У оператора возникла ситуация, когда при возврате с режима поджига на рабочий, пламя гасло. Он изменил настройки поджига на параметры близкие к рабочим. По зеркалу пламя загоралось, и как я написал, горело очень хорошо. Я принял этот факт как данность и не стал настаивать (хотя оператору предложил!) на возврате к рекомендуемым значениям поджига по инструкции: ведь пламя горит нормально!

Когда изменил на прежние, всё нормально зажглось. Кстати, зеркало запотевает меньше, когда горит на горелке, а не на выходе из детектора.
Вот так я попался. 2 дня кувырканий. Хотя сам обычно говорю в таких случаях: "Если что-то не получается, то прочтите, наконец, инструкцию!".

Спасибо за наводку! И за науку


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты