Форумы ANCHEM.RU: Оптимальные объём пробы и деление потока для капиллярной колонки в ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оптимальные объём пробы и деление потока для капиллярной колонки в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

04.07.2012 // 17:10:17

varban пишет:
А по вводу пробы при высоком давлении и потом его снижение до оптимального что скажешь?

Тоже не получил выдающихся плюсов - видимо, надо сочетать с криофокусировкой и отдувкой растворителя. Опять же - к таким изыскам надо прибегать, когда стандартный алгоритм не работает. И именно в таком газовом питании необходим регулятор давления по сбросу, иначе из сбросного фильтра грязь в колонку пойдёт. Как с этим у Шимадзу?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

04.07.2012 // 17:10:34

Редактировано 2 раз(а)

В общем случае, оптимальные значения параметров объема вводимой пробы в ГХ и соотв. деления потока нужно получать экспериментальным путем в соотв. с решаемой задачей и требуемыми хар-ками.

т.к. далеко не все так просто - одного "калькулятора" здесь не хватит.

Объем лайнера, конечно, имеет значение, но... многое зависит от условий ввода пробы и хром. условий, т.е. объем лайнера - это не "рамки", а всего лишь значение параметра в "уравнении". Посмотрите работы связанные с LVI (без PTV и прочих "аддонов"), где вводят объем растворителя, который, теоретически (по "калькулятору") после полного испарения в данных условиях многократно превышает геом. объем лайнера.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

04.07.2012 // 17:28:48

Редактировано 1 раз(а)

AlexUnder пишет:

varban пишет:
А по вводу пробы при высоком давлении и потом его снижение до оптимального что скажешь?
Тоже не получил выдающихся плюсов...

Получал (увеличение "чутья", улучшение форм пиков и уменьшение полуширины пиков, GC 6890, в режимах splitless/direct и соотв. ввод "обычных объемов" и LVI), но данный подход нужно применять, когда это необходимо и соотв. правильно это делать (т.е. в определенных случаях без "крио" никак), иначе может быть только хуже.

Здесь еще важен автоматический регулятор давления (EPC), например с Shimadzu GC-17A работать было сложнее (и воспроизводимость параметров была хуже) и в итоге, на данном ГХ, было решено данный подход (PHPI) не применять.

В общем, в определенных ситуациях это "катит", особенно при "следовом" анализе, когда нужно максимум "чутья выдавить".

varban
VIP Member
Ранг: 8699

04.07.2012 // 18:50:04

В нашем случае нужно уменьшить ширину и без того узких пиков... наверное пропишу хроматограммы и обсудим что да как.

Стриж
Пользователь
Ранг: 57

04.07.2012 // 20:04:40

El Comandante пишет:
Если сильно увеличивать объем вводимой пробы, то может наступить перегрузка колонки. Соответственно начнутся проблемы со сходимостью.

От увеличения количества аналита значения показателя повторяемости целевого компонента должны уменьшаться, уважаемый.

Перепелкин К пишет:
Если увеличение объема пробы будет приводить к переполнению лайнера, то ээфект будет отрицательный - могут появиться хвосты, память от прошлых проб и т.п. Если же переполнения лайнера не происходит, то теоретически за счет уменьшения относительной погрешности отбора пробы может улучшиться сходимость.

Погрешность отбора Вы учли, а как же увеличение доли систематической погрешности отнесенной к изменению соотношения деления потока?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химлаборприбор, ОАО
ОАО "Химлаборприбор" - российский производитель мерной, химико-лабораторной посуды, приборов и аппаратов из стекла.

Стриж
Пользователь
Ранг: 57

04.07.2012 // 20:24:39

varban пишет:
А по вводу пробы при высоком давлении и потом его снижение до оптимального что скажешь?
В нашем случае нужно уменьшить ширину и без того узких пиков... наверное пропишу хроматограммы и обсудим что да как.

Можно попытать программирование давления до возможного максимума и «мгновенный» сброс до рабочего номинала. Для газообразных проб катит....

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

04.07.2012 // 20:30:43

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
В нашем случае нужно уменьшить ширину и без того узких пиков... наверное пропишу хроматограммы и обсудим что да как.

ммм... в сплите (от 1:10)? Если да, то PHPI (или просто PI) здесь, это самый последний "свободный конец", за который имеет смысл "дергать"

Но "картинки" и условия выкладывайте

Посмотрим...

varban
VIP Member
Ранг: 8699

04.07.2012 // 22:27:52

Даже больше - от 1:20, а рабочую оставили 1:50.

Смесь - концентрированная - 0.5, 1 и 2 g/l, и перегрузить тонкокожую колонку - как два байта переслать

varban
VIP Member
Ранг: 8699

04.07.2012 // 22:30:39

AlexUnder пишет:
И именно в таком газовом питании необходим регулятор давления по сбросу, иначе из сбросного фильтра грязь в колонку пойдёт. Как с этим у Шимадзу?

Поищу (или сам нарисую) пневматическую схему того железа, что у нас установлено.

Приготовлю все данные и картинки и выложу - будет полезно в первую очередь для меня

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 840

05.07.2012 // 8:13:01

Стриж пишет:
Погрешность отбора Вы учли, а как же увеличение доли систематической погрешности отнесенной к изменению соотношения деления потока?

Если я правильно понял то, что вы хотели сказать: градуировка и анализ в большинстве случаев проводятся при одинаковых режимах, таким образом систематической погрешностью отбора какого-то объема пробы, а также систематической погрешностью ошибки деления потока пробы при изменении деления потока можно пренебрегать, т.к. ни объем пробы, ни деление потока фактически в количественных расчетах не участвуют. Я правильно понял ваш вопрос?


Ответов в этой теме: 38 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты