Форумы ANCHEM.RU: Оптимальные объём пробы и деление потока для капиллярной колонки в ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оптимальные объём пробы и деление потока для капиллярной колонки в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

El Comandante
Пользователь
Ранг: 88

05.07.2012 // 9:40:08

Стриж пишет:

El Comandante пишет:
Если сильно увеличивать объем вводимой пробы, то может наступить перегрузка колонки. Соответственно начнутся проблемы со сходимостью.
От увеличения количества аналита значения показателя повторяемости целевого компонента должны уменьшаться, уважаемый.
Перепелкин К пишет:
Если увеличение объема пробы будет приводить к переполнению лайнера, то ээфект будет отрицательный - могут появиться хвосты, память от прошлых проб и т.п. Если же переполнения лайнера не происходит, то теоретически за счет уменьшения относительной погрешности отбора пробы может улучшиться сходимость.
Погрешность отбора Вы учли, а как же увеличение доли систематической погрешности отнесенной к изменению соотношения деления потока?

Не совсем понял, что вы имели в виду. В случае анализа минорных компонентов, увеличение вводимой пробы не приведет к перегрузу колонки(хотя надо учитывать фактор растворителя, в котором растворена проба, например аналит может неожиданно выйти на хвосте растворителя) однако, при анализе "мажорных" компонентов перегруз таки возможен. В общем случае конечно зависит от методы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3190

05.07.2012 // 19:00:11

bobriha пишет:

kump пишет:
Недостаточное деление потока может привести к ухудшению разделения. Например при анализе на FFAP спирта и водки пик пропанола-2 не будет отделяться от этанола. Проверено. При делении потока менее чем 1:90 у меня не отделялся.
Вручную вводите?

Да. Вручную.

Стриж
Пользователь
Ранг: 57

05.07.2012 // 19:58:12

Перепелкин К пишет:
Если я правильно понял то, что вы хотели сказать: градуировка и анализ в большинстве случаев проводятся при одинаковых режимах, таким образом систематической погрешностью отбора какого-то объема пробы, а также систематической погрешностью ошибки деления потока пробы при изменении деления потока можно пренебрегать, т.к. ни объем пробы, ни деление потока фактически в количественных расчетах не участвуют. Я правильно понял ваш вопрос?

Интересное домысливание не сказанного.

О погрешности, отнесенной к отбору пробы упомянули Вы. Я лишь упомянул о погрешности, которая учитывает изменение соотношения деления потока. И это не вопрос, а дополнение в виде вопроса.

Ведь если мы говорим о систематике, давайте учитывать все составляющие… Тем более именно эти две топикстартер обозначил в неявном виде в заголовке…

El Comandante
Пользователь
Ранг: 88

06.07.2012 // 9:02:50

Кстати, при введении водных растворов. при увеличении объема пробы, наверняка поплывет сходимость. Как известно, вода не лучший вариант растворителя (при испарении она наверняка превысит объем лайнера).

powerzzzz
Пользователь
Ранг: 33

06.07.2012 // 10:52:31

El Comandante пишет:
Кстати, при введении водных растворов. при увеличении объема пробы, наверняка поплывет сходимость. Как известно, вода не лучший вариант растворителя (при испарении она наверняка превысит объем лайнера).

А какую альтернативу воде Вы можете предложить?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Экспресс-анализатор углерода и серы «Метавак СS-30»
Экспресс-анализатор предназначен для одновременного определения содержания углерода и серы в металлах, сплавах и других материалах путем сжигания пробы в атмосфере кислорода.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

06.07.2012 // 12:39:34

А что означает альтернатива?

Если надо менять растворитель, это переэкстракция или упаривание до суха с новым растворением, или другие малопривлекательные манипуляции.

Мы не меняем, хотя растворитель злобный - ДХЭ.

powerzzzz
Пользователь
Ранг: 33

06.07.2012 // 12:55:29

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
Если надо менять растворитель, это переэкстракция или упаривание до суха с новым растворением, или другие малопривлекательные манипуляции.

А если анализируемый образец был изначально порошкообразный и мы готовим его раствор. Вот я и спрашиваю, какую альтернативу воде можно предложить?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

06.07.2012 // 17:11:16

Так а в чем растворяется-то?

Колонка какая, какой режим? Какие растворители не будут мешать?

Сегодня пришлось погеройствовать в противогазе и с телепатией напряженка...

gesen
Пользователь
Ранг: 263

06.07.2012 // 17:25:31

Редактировано 1 раз(а)

Если хотите увеличить вводимый объём для улучшения воспроизводимости, то это неверный путь. Из своего опыта могу сказать, что водные растворы в объёме 1 мкл можно вводить с относительным стандартным отклонением меньше 1 %. Это обычным шприцом на 10 мкл. Надо только потренироваться.

Если анализируете остаточные растворители, то хороших результатов для хлористого метилена и хлороформа не получить. Для остаточных растворителей с пределом не более 0.5 % получается терпимо.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

06.07.2012 // 17:57:10

gesen пишет:
Из своего опыта могу сказать, что водные растворы в объёме 1 мкл можно вводить с относительным стандартным отклонением меньше 1 %. Это обычным шприцом на 10 мкл. Надо только потренироваться.

Имеет смысл еще указать объем лайнера (с ватой или без), условия ввода пробы (холодная игла/горячая игла и т.д., сплит/сплитлесс и соотв. условия), температуру испарителя, давление газа в испарителе, аналиты и их концентрации в растворе.


Ответов в этой теме: 38 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты