| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Освоение капиллярной газовой хроматографии >>>
|
 |
| Автор | Тема: Освоение капиллярной газовой хроматографии |
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
 06.07.2012 // 20:12:37
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые коллеги. Довелось мне сменить работу и перейти с стареньких ЛХМ-ов и Цветов с набивными колонками на хроматоограф agilent6890. Учителя нету , к сожелению. Со всем вроде бы разобрался, но пробовал вводить стандартные растворы с конц 1 ппм и 20 ппм: а) фенолов б) BTEX - при разных режимах работы выдает один большой пик и все. В чем дело - не могу понять (неужеле может так умереть колонка). Колонка стоит НР-5. Сфотографировал первоначальные настройки хроматографа с экрана монитора компьютера, кто готов помочь - вышлю, хоть посмотрите , что там не так. качество правда не очень, но цифры видно. Спасибо за консультацию. кто желает посмотреть фото параметров хроматографа - пишите мне на victoryank собачка mail точка ru |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
07.07.2012 // 8:50:22
Может прям сюда выложишь картинки, посмотрят все, мож кто что и посоветует. А вообще фотография параметров не обязательна. Напиши их так, от руки)) А хроматограмки можешь выслать |
|
Стриж Пользователь Ранг: 57 |
07.07.2012 // 8:56:25
Во-во, параметры колонки и условия ГХ анализа пжста.... |
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
07.07.2012 // 17:19:06
Приведу условия Капилляр НР-5 30 м/320 мкм/0,25 мкм поток 2,0 мл/мин, скорость 34 см/сек деление потока 50:1 (99,7 мл/мин), Т инж = 250 градусов Градиент: 60 град. плато 3 мин (пробовали ставить плато 15 мин - такая же картина) повышение темп 10 град/мин до 250 град плато 250 град -3 мин. растворитель - ацетонитрил есть фотографии - может что-то другое не так. |
|
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
07.07.2012 // 17:24:35
Попробуй для начала поставить деление потока 1/10. Сделай концентрацию растворов повыше, не 1 ппм, а 100. Один большой пик это есть ацетонитрил. |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4454 |
08.07.2012 // 2:32:21
1 ppm для ввода 1мкл - это примерно 10-9 г. При делении потока 50:1 на колонку попадает 2*10-11. Дальше вопрос в том, какой детектор и в порядке ли он. Если МС - то должны видеть в общем случае, если ФИД - может быть (по ароматике), ПИД - вряд ли. BTEX - попробуйте уколоть в гексане и от 40оС + увеличить концентрацию или уменьшить делитель (можно ввести и без делителя в режиме splitless 20-30 секунд. Фенолы - смотрите applications для колонок DB5, HP5 и аналогичных. Начните лучше с растворов н-углеводородов в гексане и смеси индивидуальных н-анлканов с большим сбросом (если детектор не ЭЗД конечно  ), заодно построите шкалу индексов для себя и будете знать "где" "что" выходит примерно по времени в Ваших условиях, определите пределы по углеводородам.Хайвера уже прочитали? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
