| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение оксигенатов в бензинах на Varian 450 GC >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение оксигенатов в бензинах на Varian 450 GC | ||
|
Taiji Пользователь Ранг: 28 |
 22.07.2012 // 14:41:20
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте. Меня сразу после ВУЗа взяли лаборантом и посадили на хроматограф varian 450. Образование инженерное, поэтому знакомство с хроматографией начал с нуля неделю назад. В лаборатории тоже никто пользоваться хроматографом не умеет: все операции сводились к вколу пробы и получению хроматограммы без напрягания мозгов над проблемой "а что в этом устройстве происходит?". Но с недавнего времени стало появляться множество не идентифицируемых пиков (раньше их вообще не было, судя по истории хроматограмм), шумы, флуктуации, различное время выхода и т.д. Говорят, что настройщики хроматографа несколько лет назад меняли время переключения колонок, но сейчас на вызов специалистов отсутствуют средства. Уважаемые форумчане, обращаюсь к вам за советом, что мне почитать/где найти рекомендации по установке времени переключения колонок, какие стандарты (внутренний или абсолютный) использовать, как сделать калибровочные кривые, вообщем по всему, что связано с определением оксигенатов на данной модели Variant =)). Прошу простить мой дилетантизм. Всем заранее огромное спасибо, не дайте пропасть лаборанту с техническим образованием :Р. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
22.07.2012 // 16:20:17
Редактировано 1 раз(а) 1. может Varian? Не встречал такого ГХ Variant 450. 2. По какой именно методике работаете? Смотрели ее полный текст? Смотрели документацию от Varian/Bruker? В любом случае Вам необходимо разобраться досконально в этой методике и конкретном оборудовании. Инструкции от прибора уже изучили? |
||
|
Taiji Пользователь Ранг: 28 |
22.07.2012 // 17:15:43
1. Да, вы правы, я опечатался и тут, и в названии темы. Прибор называется Varian 450 GC. 2. Переформулируйте пожалуйста вопрос "для чайника". Вы имеете ввиду загружаемые методы в Гэлакси, по которым идет расчет (температура, пневматика, переключение и т.д.) или что-то другое? Есть документация и на само устройство (монтаж, операции и дисплеем) и на Гэлакси. Документация мной пока изучена не полностью, пробежав "по диагонали" не нашел ничего о переключении колонок и каких-либо к ним рекомендаций. Почитав форум понял, что мне нужен ASTM D 4815-03, я правильно понял? |
||
|
Bruker_Russia Пользователь Ранг: 6 |
22.07.2012 // 21:12:12
Скорее всего, вы работаете по методу ГОСТ Р ЕН 13132-2008 ( ) Тогда в вашем хроматографе установлена система переключения колонок Динса (Deans switсhing system) и 2 пламенно-ионизационных детектора. Если вы все-такие работаете по методу ASTM D 4815, то переключение колонок осуществляется с помощью десятипортового крана и детектор один. Посмотрите внимательно документацию к прибору, скорее всего либо на CD, либо на компьютере, либо в напечатанной форме должен быть так называемый Reference Manual, в котором подробно описана газовая схема и процедура настройки времен переключения колонок. Если мануала все-таки нет, то свяжитесь с представительством Bruker в Москве ( ) - поддержку газовых хроматографов Varian, анализаторов на их основе, а также систем ГХ/МС с квадрупольными масс-анализаторами осуществляет подразделение Bruker Daltonics, почта ms{coбaчkа}bruker.ru. Литературой и советом точно поможем. |
||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
22.07.2012 // 23:19:53
Редактировано 1 раз(а) Если Вы уверены, что работаете по ASTM D 4815 (один пламенно-ионизационный детектор (FID, правда, может быть ещё катарометр (TCD)), в шкафу хроматографа наличествует только одна капиллярная колонка, в системе имеется 10-портовый кран, к которому она подключена), то методика подбора времён переключения очень хорошо описана в самом этом методе. |
||
|
Taiji Пользователь Ранг: 28 |
23.07.2012 // 23:55:37
В хроматографе два FID'a, переключение осуществляется по методу Динса. Указанный мануал нашел и изучил в меру сил. Переопределили переключение с учетом задержек, но все равно появляются пики, которых нет. При анализе бензинов выползает пик эфира, которого быть не должно по методике производства самого бензина (и в паспортах завода его нет). С чем это может быть связанно? Может колонка засорилась или селективность упала? Как диагностировать и что проверить? И еще вопросик, сравнивая методы с переключением и без для одинаковой смеси - площади пиков для одних и тех же веществ разные (отличаются процентов на 20). При этом пики в методе без переключения выходят в обратном направлении (то есть с переключением они выходят 1 и 2, а без переключения 2 и 1). Это вызвано различной удерживающей способностью колонок? Или чем-то еще? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
24.07.2012 // 0:33:47
Редактировано 1 раз(а) В общем случае - ввести стандарт (либо смесь, либо добавку). |
||
|
Стриж Пользователь Ранг: 57 |
25.07.2012 // 13:39:04
Какой ASTM D 4815? Это задача под ГОСТ Р ЕН 13132 ( EN 13132). Вариан, пока был жив, или его дилер, продавший Вам анализатор кислородсодержащих, именно такую конфигурацию под ЕN 13132 и поставлял… При относительно широких «окнах» времен переключения крана Дина у Вас на бензинах всегда будут появляться пики УВ. С другой стороны если Вы их «ужмете» - то есть вероятность потери некоторого количества целевых компонентов. Приходится искать компромисс… Кстати, такая процедура «вырезания» кислородсодержащих, повлекла за собой достаточно высокое значение нижней границы определения кислородсодержащих (0,17 % масс.). Ребята, ваявшие стандарт подстраховались на случай слияния пика спирта или эфира с пиком УВ, при неоптимизированном окне выреза. Сам мануал на кран дает лишь способ определения единичного времени удерживания на пустом капилляре, причем для изотермы (от 0,8 до 1,0 согласно руководству). Однако в документе приводится программирование температуры термостата колонок, поэтому определенное Вами время будет различаться для каждого целевого компонента. Пик эфира (какого кстати? – их в документе целый список) скорее всего один из УВ. Что касается изменения порядка выхода отдельных компонентов, то это имеет место быть, например, для пары ЕТБЕ и МТБЕ. Если еще будут непонятки, можете оставить почту…. |
||
|
Taiji Пользователь Ранг: 28 |
26.07.2012 // 19:03:25
Спасибо за ответ). Уже разобрался, что по ЕН 13132 работаем. Но сразу возникли вопросы, потому что наш анализ отличается от ГОСТа. Отличия в: 1. газ-носитель He (в ГОСТ: N2) 2. температура термостата: 50С (в ГОСТ: 40С) 3. объем ввода пробы: 1 мкл (в ГОСТ: 0,5 мкл) 4. температура ввода пробы (то есть, как я понял, инжектора): 200 (в ГОСТ: 150 С) 5. программирование температуры: близко к ГОСТу, но есть отличия Можно ли работать и получать достоверные результаты при таких параметрах? Просто все это не менялось около двух лет и воспроизводимость с фирмой-производителем была хорошая. Но с недавних пор пошли существенные расхождения по тем же эфирам: у нас 5%, а производитель дает 6.5%. Перепроверили калибровку по одному веществу (гептан как растворитель, МТБЭ и ацетон как внутренний стандарт) – старая калибровочная кривая показала свою проф.пригодность. Появляется, насколько я помню – пик ТАМЕ. Еще раз прошу простить мой дилентализм, а что такое УВ пики? Конечно, буду раз Вашей консультации =). katy.speace[собака]gmail.com |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
