Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Хроматограф Кристалл5000.2 странное поведение базовой >>>
|
Автор | Тема: Хроматограф Кристалл5000.2 странное поведение базовой | |||||
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
17.08.2012 // 19:17:10
Редактировано 1 раз(а) Итак. Хроматограф Кристалл5000.2 Комплектация- ДТП, колонка 3м*3мм 5%SE-30 на хроматоне. Режим 50град- 3 мин, потом подъём температуры с 50 до 100 со скоростью 5 град/мин, далее со 100 до 170 со скоростью 10град/мин. Эксплуатация примерно с 1 февраля до 1 августа- полёт нормальный, кроме одной странности- при включении прибора базовая уходит с 1000мВ до 2300мв и отказывается падать. Перезапуск метода опускает её до 980мВ примерно и дальше весь день работа нормальная. С утра всё повторяется. Первого августа приносят очередную пробу и тут появляется горб примерно на 15-ой минуте. Он сначала резко стартует, потом минут 12 идёт горка до примерно 2300мВ и потом полностью возвращаться на 1000мВ не желает. Несколько холостых проб и кондиционирование результатов не принесли. Эту-же пробу закололи в соседний Кристалл2000М и тоже получили горку, но после трёх холостых горка исчезла и теперь работаем на нём. На Кристалле5000.2 промывал испаритель и детектор, менял колонки на совершенно новые, менял септу и лайнер, а так-же регулятор РРГ-10, входной фильтр на гелии- горб остаётся. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
UniChrom Пользователь Ранг: 312 |
17.08.2012 // 21:03:44
Редактировано 2 раз(а) У Кристаллов катарометры униполярные и балансируются автоматически. При старте прибор постарается её подвинуть поближе к 0 с небольшой подставкой. Во время подготовки - значение сигнала - любое, но при релаксации видно, что прибор периодически ЦАП-ом выбирает баланс моста. Если появляется ежедневный пик - значит происходит ежедневный ввод - вода с грязью в магистралях. |
|||||
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
17.08.2012 // 21:49:57
Замена входного фильтра, РРГ и довольно жёсткая продувка по 8 часов в режиме испаритель 350, колонка пустая 350 и ДТП 350 град, а потом 350-285-350 с уже откондиционированной колонкой должны были исключить воду в магистралях, однако привели к ещё более странному результату- теперь на первых трёх минутах базовая падает с 980 до 870, потом с подъёмом температуры поднимается до любимых 2300 и при выходе на изотерму при 170 град проваливается до 300мВ. Заданное смещение 1000мВ и такое гипертрофированное изменение базовой - учитывая, что остальные 11 Кристаллов работают пока в норме то не знаю что предпринять дальше. |
|||||
nipe Пользователь Ранг: 304 |
17.08.2012 // 22:29:18
Попробуйте поменять баллон с газом-носителем и одновременно прокалить входные фильтры |
|||||
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
17.08.2012 // 23:00:09
Как раз это и наметил на понедельник, но жду - может у кого есть ещё версии? |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.08.2012 // 13:31:34
Редактировано 1 раз(а) Не ясно, какая у тебя пневмосхема. Два полностью идентичных канала, или только один испаритель с двумя колонками, или вообще только один испаритель и одна колонка? |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
18.08.2012 // 15:04:38
Один испаритель с двумя колонками. Сравнительная колонка пустая. Кстати менял местами рабочую и сравнительную камеру- не помогло. |
|||||
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
18.08.2012 // 18:20:57
С ДТП Кристалла 5000.2 не сталкивался... Но может Вам переставить ДТП на этот хроматограф с любого из Ваших 11 рабочих? По крайней мере выясните с чем проблема: может все дело с детектором (ДТП)? |
|||||
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
18.08.2012 // 18:43:06
Не всё так просто- полное совпадение возможно только у четырёх приборов( и то не факт), два из них ещё на гарантии, и мой в том числе- да и стоят они в разных цехах и никто не даст на запчасти прибор другому цеху |
|||||
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
18.08.2012 // 19:36:39
Жаль... Так можете разобрать свой хроматограф на винтики и не выяснить проблему... Все таки нельзя исключать проблемы с самим детектором... А если Вам свой ДТП отнести в другой цех? Или может пускай руководство сразу вызывает сервисников из Хроматэка? |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.08.2012 // 19:55:04
Мне не нравится такая схема и я никогда так не работал. Либо сравнительная колонка, полностью идентичной рабочей, либо уж совсем без - только дроссель. Ксенофил несколько лет назад приводил даже вариант с одним регулятором расхода. |
|
||
Ответов в этой теме: 26
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |