Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Хроматограф Кристалл5000.2 странное поведение базовой >>>
|
Nikolays Пользователь Ранг: 202 |
21.08.2012 // 10:22:51
Трещина в колонке или увеличивает времена удерживания или существенно увеличивает шум ДТП. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.08.2012 // 16:03:57
Викторин> Сегодня после установки двух новых колонок и смены линии с газом базовая появилась с провалом в 10 мВ и нормальный анализ- колонка с другой зернистостью да и набивал сам- времена выходов пораньше получились. Бывает, если зернение разное. Самое главное - колонки должны быть одинаковыми. Необходимое (но не достаточное ) условие - одинаковое пневмосопротивление. Проверять просто - ставишь одинаковый расход в оба канала. Давление перед колонкой должно быть одинаковым. Начинаешь греть. Давление должно повышаться одинаково. Если при этом и насадка в обе колонки одинаковая, и одинаково уплотнена, то никаких горбов не будет Конечно, если менять время от времени рабочую колонку Викторин> Решил попробовать поставить старую колонку, с которой всё началось- опять получил горб да и колонка похоже умерла. Вот теперь гадаю- то-ли горб из-за колонки, то-ли действительно где-то трещина- гайки покрутил и чего-то стронул. А ты померь утречком, пока прибор не прогрет. Выстави расход и проверь, столько ли выходит, сколько входит. Причем не надо напрямую сравнивать показания пенника с электронным регулятором. Просто время от времени измеряй и сравнивай. Если расход на выходе изменился, ищи дырку. Или чисть линию, начиная с регулятора |
|||||
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
22.08.2013 // 15:57:18
Редактировано 1 раз(а) Повторение той-же истории. Закололи всё тот же продукт с припиской- перед прочтением уничтожить. И опять грязный. Появился любимый горб- ориентировочно на 15 минуте. Набил другую колонку- после третьей пробы на 22.5 минуте провал ниже базовой при скорости газа 30, если скорость уменьшить до 20- провал на 18-19 минуте выползал. Набил ещё колонку- после третьего анализа та-же картина с провалом. Колонки с разными фракциями вдобавок- а время провала совпадает. У кого какие мысли возникают по объяснению явления и борьбе с ним? Ровно в провал может попадать и один из интересующих пиков. |
|||||
UniChrom Пользователь Ранг: 312 |
22.08.2013 // 23:32:16
проба содержит что-то по теплопроводности несколько меньше, чем газ носитель. Вода, фаза смытая пробой ... А если на ПИДе с той-же колонкой посмотреть? |
|||||
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
22.08.2013 // 23:38:09
Если окошко завтра между анализами дадут то попробую- водород только вчера удалось подключить в эту лабораторию- два года добро не давали. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Nikolays Пользователь Ранг: 202 |
23.08.2013 // 8:35:45
Мда, все на виду и причина, и следствие, и труп есть, и убивец рядом с ножом, а все виновных из евреев ищут. Если проба убивает колонку, значит надо чисть все, что с пробой могло контактировать. Поставьте пустую колонку и задайте испарителю, термостату колонок и детектору максимально возможную температуру согласно руководству эксплуатации. Да и про фильтр перед испарителем не забудьте его тоже желательно прокалить. |
|
||
Ответов в этой теме: 26
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |