Форумы ANCHEM.RU: Фотометрические методики определения ртути

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фотометрические методики определения ртути >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Фотометрические методики определения ртути

olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215

11.10.2012 // 11:34:50

Подскажите есть ли у кого текст ПНД Ф 14.1:2:3.172-2000 (ртуть в воде) и ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.35-02 (ртуть в почве) - это фотометрические методики.
Наш анализатор ртути сломался - когда еще купим новый. Хотелось бы знать - методика тяжелая на фотометрию или нет. А если получится фотометрия - то лучше я другой прибор куплю и заодно куплю официальные методики на фотометрию.
Всем спасибо заранее. cilmpv{coбaчkа}yandex.ru

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

fisium
Пользователь
Ранг: 22

16.10.2012 // 17:14:44

Лучше купите РА 915М, на счет фотометрии, большее сомнения

AndRay
Пользователь
Ранг: 16

01.11.2012 // 0:19:27

Для определения хлористых солей в нефти существует ГОСТ 21534 (метод А), в котором в качестве индикатора при титровании солей нитратом ртути(II) используется дифенилкарбазид. При этом в точке эквививалентности должно появляться слабое розовое окрашивание, причем иногда определить точку эквививалентности реально затруднительно.
В связи с этим вопрос: нет ли другого, более подходящего индикатора на ртуть(II), дающий более четкий, контрастный переход окраски? И если есть, то хотелось бы также узнать и данные по константам устойчивости комплексов ртути(II) с такими индикаторами и их молярным коэффициентам. В инете нарыл инфу, что проводились исследования по образованию соединений ртути(II) с метилтимоловым синим, а также с бромнитрозолом. Но больше никаких, реально полезных, данных найти пока не удалось. Кстати, по соединениям ртути(II) с дифенилкарбазидом (и дифенилкарбазоном тоже) данных по составу и константам равновесия также найти не удалось, хотя авторы ГОСТ 21534 (метод А) должны были это детально изучить.
P. S. Данный индикатор должен связывать ртуть менее прочно, чем хлорид и связывание должно протекать при рН не более 4, поскольку при рН>4 чувствительность ртути к хлориду существенно снижается из-за гидролиза.
Смесь дифенилкарбазида с бромтимоловым синим не предлагать.

Спасибо.

smihailova
Пользователь
Ранг: 26

01.11.2012 // 15:47:41

Титрование по изменению цвета - коварная штука. Для повышения
качества анализа используют титрование "по свидетелю". Смысл в том, что не смотрят просто на изменение цвета, а изменение до конкретного цвета. Берут точно такой же сосуд, заполняют теми же реактивами, соблюдая объёмы, без аналита. Добавляют одну каплю титранта. Ставят на стол и всё остальное титруют до такой окраски. В методиках это обычно не написано, но и нарушения нет.
А больше мне нравится не индикаторы, а амперометрическое или потенциометрическое титрование. Нет субъективизма. Почитайте "Аналитическая химия ртути" и попробуйте сделать выбор сами.

AndRay
Пользователь
Ранг: 16

02.11.2012 // 0:26:51

Спасибо за ответ. Я знаю, что электрохимические методы весьма надежны и удобны. Тем более, что в ГОСТ 21534 приводится потенциометрическое титрование хлоридов (метод Б). Но это требует наличия потенциометров, кулонометров и т.п., т е аппаратуры, которая, случается, капризничает. Да и начальство экономит на всем и не шибко тратится на технику - ну сами знаете. А титриметрия типа метода А (коей и пользуются многие лаборатории), что ни говори, не требует сложного оборудования (бюретка да растворы) и поэтому ее всегда нужно иметь в виду. Поэтому и есть идея подобрать более удобный и надежный индикатор. Хотя это задача и не такая простая, как может показаться на первый взгляд. Даже бы сказал сложная - расчетами сложных систем занимался немало.

Но все равно спасибо.

smihailova
Пользователь
Ранг: 26

02.11.2012 // 14:18:37

AndRay пишет:
Спасибо за ответ.

А"свидетель" Вас не заинтересовал или не помогает? Другой индикатор потребует изменения текста методики, если там нет фразы "допускается применение .......... при условии соблюдения метрологических характеристик, указанных в этой методике".

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Макролаб, ООО
«Macrolab» – компания, специализирующаяся на всестороннем оснащении научных и учебных организаций, лабораторий промышленных предприятий и служб экологического мониторинга. Компания «Macrolab» является официальным представителем оборудования торговых марок «Ulab» и «Эксперт» на территории РФ.

smihailova
Пользователь
Ранг: 26

02.11.2012 // 15:11:59

А потенциометрия и амперометрия предполагает только наличие миллиамперметра или милливольтметра (или микро) и пары электродов.

AndRay
Пользователь
Ранг: 16

03.11.2012 // 23:09:07

smihailova пишет:
А потенциометрия и амперометрия предполагает только наличие миллиамперметра или милливольтметра (или микро) и пары электродов.

Это все понятно, но я хотел бы все же подобрать реагент. Если будет толково, то думаю, что в ГОСТе сделают приписку допущения использования реагента. Кое что я уже нашел, но там один фактор мешает, причем что это - я догадываюсь, но конкретно изучать времени особо нет. А изучение даст возможность подобрать оптимальные условия, и тогда может получиться.
Спасибо.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты