Форумы ANCHEM.RU: Анализ компонентов нефти на ГХ/МС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ компонентов нефти на ГХ/МС >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ компонентов нефти на ГХ/МС

gerasim-belnipi
Пользователь
Ранг: 44

22.10.2012 // 16:19:52

Подскажите, уважаемые форумчане, анализ каких компонентов нефти можно осуществить на газовом хроматографе с масспектрометром (одинарный квадруполь). В оригинале, конечно, хотелось бы промерять н-алканы. Буду признателен за дельные советы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

22.10.2012 // 16:29:47

Редактировано 2 раз(а)

gerasim-belnipi пишет:
Подскажите, уважаемые форумчане, анализ каких компонентов нефти можно осуществить на газовом хроматографе с масспектрометром (одинарный квадруполь). В оригинале, конечно, хотелось бы промерять н-алканы. Буду признателен за дельные советы.

Вопрос хороший. Что подразумевается по анализом компонентов? Все что у вас попадет в источник ионизации-ионизируется, соответственно масс-спектр будет. Если в качестве метода ионизации ИЭ, то полученные масс-спектры можно прогнать через базы и идентифицировать соединение. Только если вы будете снимать именно нефть (которую "напрямую" колоть нельзя на самом деле), а не какие-то фракции, то получите большой неразделенный горб. Аналогичный горб будет в тяжелых фракциях. Н-алканы на таком горбе обычно видны не плохо. По сочетанию совпадений времен удерживания и характеристических пиков ионов можно поискать стераны/гопаны. По суммарному масс-спектру попробовать рассчитать структурно-групповой состав. Вообщем много чего в принципе можно сделать. Главное задачу почетче сформулировать

.

Ну и в порядке мелкой придирки-вы бы в заглавии темы написали, что анализ не на ГХ, а на ГХ/МС.

chromik
Пользователь
Ранг: 166

22.10.2012 // 18:10:46

из опыта работы на хромасе(Аджилент ) по нефтям, могу сказать, что
отгон нефти до 200-220 град. можно без проблем
анализировать и получать хорошие результаты.
при отгоне до 280 град. - опасность загрязнения системы и выход
из строя. В инструкции на хромасс четко прописан диапазон температур. Полный анализ нефти в вашем случае на хромасе
не возможен.

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

22.10.2012 // 20:44:48

chromik пишет:

отгон нефти до 200-220 град. можно без проблем
анализировать и получать хорошие результаты.

Если не секрет, что вы понимаете под анализом? Какие вы характеристики устанавливали? А то анализ-понятие расплывчатое.

gerasim-belnipi
Пользователь
Ранг: 44

23.10.2012 // 9:59:06

Буду рад, если подскажете на какой колонке лучше работать. Можно не марку, а просто характеристики: длина, внутренний и внешний диаметр.

chromik
Пользователь
Ранг: 166

23.10.2012 // 17:07:12

gerasim-belnipi пишет:
Буду рад, если подскажете на какой колонке лучше работать. Можно не марку, а просто характеристики: длина, внутренний и внешний диаметр.

Для более полного деления компонентов используем не полярные колонки для DHA (детальный углеводородный анализ) анализов, типа HP-1, DB-1, PONA - 50 м_0.2мм, 100м_0,25мм. Расходы через колонку 0.6-0.9 мл/мин, но лучше установить линейную скорость 30 см/сек. Начальная темп. колонки 35 град., конечная 260. Длительность разгонки 70-130 минут. Все эти данные для отгона нефти до 200 градусов. Обычно получаем до 80-100 пиков в разгонке.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга ООО «Уренгойбурвод»
Bспытательная лаборатория имеет аккредитацию, позволяющую ей проводить Аттестацию рабочих мест, Производственный контроль и экологический мониторинг предприятий, а также исследования в различных областях и на самых различных объектах.

gerasim-belnipi
Пользователь
Ранг: 44

24.10.2012 // 8:57:25

chromik пишет:

gerasim-belnipi пишет:
Буду рад, если подскажете на какой колонке лучше работать. Можно не марку, а просто характеристики: длина, внутренний и внешний диаметр.
Для более полного деления компонентов используем не полярные колонки для DHA (детальный углеводородный анализ) анализов, типа HP-1, DB-1, PONA - 50 м_0.2мм, 100м_0,25мм. Расходы через колонку 0.6-0.9 мл/мин, но лучше установить линейную скорость 30 см/сек. Начальная темп. колонки 35 град., конечная 260. Длительность разгонки 70-130 минут. Все эти данные для отгона нефти до 200 градусов. Обычно получаем до 80-100 пиков в разгонке.

Можно контактную информацию для более детальной консультации?

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

24.10.2012 // 10:38:28

gerasim-belnipi пишет:
Можно контактную информацию для более детальной консультации?

И мне пишите AlexUnder_travel{coбaчkа}bk.ru

gerasim-belnipi
Пользователь
Ранг: 44

24.10.2012 // 10:49:28

Есть капиллярные колонки следующих характеристик:
DB-1VS UI (длина 30 м, внеш.диам. 0,32 см, внутр.диам. 0,25 мкм);
DB-5VS (длина 30 м, внеш.диам. 0,25 см, внутр.диам. 0,25 мкм);
HP-INNOWAX (длина 5 м, внеш.диам. 0,25 см, внутр.диам. 0,15 мкм);
DB-5MS UI (длина 30 м, внеш.диам. 0,32 см, внутр.диам. 0,5 мкм);
DB-PETRO (длина 100 м, внеш.диам. 0,25 см, внутр.диам. 0,5 мкм);
BD-EN14103 (длина 30 м, внеш.диам. 0,32 см, внутр.диам. 0,25 мкм).
Может кто подскажет с чего начинать?

gerasim-belnipi
Пользователь
Ранг: 44

24.10.2012 // 10:50:20

AlexUnder пишет:

gerasim-belnipi пишет:
Можно контактную информацию для более детальной консультации?
И мне пишите AlexUnder_travel{coбaчkа}bk.ru

Могу скинуть инфу по нефти и хроматографии, если интересует.

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

24.10.2012 // 11:29:42

gerasim-belnipi пишет:
внеш.диам. 0,32 см

Обычно указывается внутренний диаметр (ID), судя по значением которые вы привели-это именно внутренние диаметры колонок.

gerasim-belnipi пишет:

внутр.диам. 0,25 мкм

Обычно эта цифра обозначает толщину пленки фазы, а не внутренний диаметр

gerasim-belnipi пишет:

HP-INNOWAX (длина 5 м, внеш.диам. 0,25 см, внутр.диам. 0,15 мкм);
BD-EN14103 (длина 30 м, внеш.диам. 0,32 см, внутр.диам. 0,25 мкм).

Эти я бы сразу отложил в сторону.

gerasim-belnipi пишет:

DB-PETRO (длина 100 м, внеш.диам. 0,25 см, внутр.диам. 0,5 мкм);

Самая подходящая из перечисленных, но, по-моему, и самая дорогая. Можно было бы оставить на потом-сначала методику пробоподготоки отработать. Потому как нефть, как уже было сказано, напрямую колоть нельзя

gerasim-belnipi пишет:

DB-1VS UI (длина 30 м, внеш.диам. 0,32 см, внутр.диам. 0,25 мкм);

В некотором роде аналог предыдущей (тоже полностью неполярная полидиметилсилоксановая фаза)-можно на ней все и поробовать.

gerasim-belnipi пишет:

DB-5VS (длина 30 м, внеш.диам. 0,25 см, внутр.диам. 0,25 мкм);
DB-5MS UI (длина 30 м, внеш.диам. 0,32 см, внутр.диам. 0,5 мкм);

Чуть более полярные колонки (появилось 5% фенильных групп), тоже можно в принципе использовать, но лучше предыдущие две.

Две колонки приведены с индексом VS-нет ошибки? Что-то я такого индекса в каталогах не встречал-он [инедкс] там как-нибудь расшифровывается?

chromik пишет:
Все эти данные для отгона нефти до 200 градусов. Обычно получаем до 80-100 пиков в разгонке.

Т.е. вы устанавливаете покомпонентный состав, в принципе у нас на НК-220 фракции до 150 компонентов обнаруживается, только вы их как потом идентифицируете? Или просто относите к классам соединений?


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты