Форумы ANCHEM.RU: Анализ компонентов нефти на ГХ/МС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ компонентов нефти на ГХ/МС >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461

24.10.2012 // 12:26:23

Так нужна PNA/PONA/PIONA по бензину/керосину? Или все-таки углеводороды в нефти? Определитесь с диапазоном числа атомов углерода: С2-С5, С5-С20, С20-С40? это принципиально разные задачи, колонки и условия. Нужно также понимать что ГХ/МС в данном случае даст только качественную информацию.

В любом случае - сначала разгонка и потом уже анализ фракций. Хотя... если очень критичный и дорогой анализ и можно пожертвовать загрязнением ГХ/МС и вводить напрямую в испаритель (кварцевата обязательна и замена лайнера частая - тоже)... но все равно разбавлять чем то будете для ввода.

Спектры электронной ионизации н-алканов за C30 и изоалканов за С14 - неинформативны по молекулярной массе. Будете все равно ориентироваться по инкрементам индексов удерживания. В более легкой части помогут масс-хроматограммы по молекулярным массам.

В общем нужно конкретизировать задачу. До колонок еще далеко. А так - статей то хватает. С ходу - несколько сотен за последнее десятилетие по анализу/идентификации чего-нибудь в нефти методом ГХ/МС

P.S. Исправил в названии темы с "ГХ" на "ГХ/МС"

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

24.10.2012 // 12:57:44

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Спектры электронной ионизации н-алканов за C30 .... неинформативны по молекулярной массе.

Это не совсем так. Интенсивность пиков молекулярных ионов несколько уменьшается, конечно, но они совсем не пропадают.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461

24.10.2012 // 13:06:03

Редактировано 1 раз(а)

lostbyte пишет:
Это не совсем так. Интенсивность пиков молекулярных ионов несколько уменьшается, конечно, но они совсем не пропадают.

Верное примечание в общем смысле, спасибо. Согласен, нужно уточнить.
Лучше действительно говорить не про спектр как таковой, а про возможность зарегистрировать пик по масс-хроматограмме для этих компонентов при "неперегрузе" по остальным. Есс-но, если разогнать по узким фракциям предварительно и анализировать только растворы оптимальных концентраций, и для "за С30" можно зафиксировать пик по m/z молекулярного иона для компонента S/N > 100:1 по TIC (100:1 - только для примера/демонстрации, и не является "справочной" величиной, читать - "около")

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

24.10.2012 // 13:14:16

Да, согласен. На самом деле про интенсивность молекулярных ионов-было просто маленькое уточнение. В реальной сложной смеси с нормальным напуском основный показатель, как вы уже указали, индекс удерживания.

gerasim-belnipi
Пользователь
Ранг: 44

24.10.2012 // 14:35:54

С колонками-то худо-бедно разобрались (огромное спасибо). Буду пробовать на неполярных колоЦЦо)
Вопрос ещё в чём - как правильно подобрать методику для вразумительного интерпретирования алканов, циклоалканов, аренов и т.д. Тоже тот ещё вопрос( Может кто сталкивался?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

gerasim-belnipi
Пользователь
Ранг: 44

24.10.2012 // 14:47:55

Дело в том, что в задачах стоит не только нефть, но и просто анализ неизвестной органики нефтяного происхождения (предположительно). Например - органический осадок с трубы на газоперерабатывающем заводе. Привезли и говорят "Что это?"
И давай-давай, всё бегом). Закалываю сначало газоконденсат (то, что есть в трубе постоянно), потом отдельно этот осадок. Звоню технологам на завод - "Были замены технологических узлов?" Были!" Ага, возможно, что осадок - это остатки консервационной смазки каких-то частей компрессора.
Смотрю по справочнику соотношение органики в компрессорном масле. Обрабатываю хроматограмму, считаю соотношение. Вроде оно.И таких примеров куча. А в интернете не могу найти внятных методик. Если есть у кого - буду признателен.

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

24.10.2012 // 14:53:53

Редактировано 1 раз(а)

gerasim-belnipi пишет:
Вопрос ещё в чём - как правильно подобрать методику для вразумительного интерпретирования алканов, циклоалканов, аренов и т.д. Тоже тот ещё вопрос( Может кто сталкивался?

Этапы интерпретации масс-спектров приведены в учебниках. Там же можно найти особенности фрагментации перечисленных вами классов соединений (например Заикин В.Г., Варламов А.В., Микая А.И., Простаков Н.С. Основы масс-спектрометрии органических соединений, 2001). Есть еще масс-спектральные базы данных, без них я бы за такую работу вообще бы не взялся.

Вы вообще масс-спектрометрией давно занимаетесь? А то вопросы у вас какие-то, извините, странноватые.

gerasim-belnipi пишет:
Смотрю по справочнику соотношение органики в компрессорном масле. Обрабатываю хроматограмму, считаю соотношение. Вроде оно.

Интересный подход к интерпретации результатов.

gerasim-belnipi
Пользователь
Ранг: 44

24.10.2012 // 17:19:34

Редактировано 1 раз(а)

lostbyte пишет:
Вы вообще масс-спектрометрией давно занимаетесь? А то вопросы у вас какие-то, извините, странноватые.

Просто раньше стояли совершенно другие задачи (просто работа на ГХ, определение С1-С6). А потом закупили новое оборудование и понеслась)

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

24.10.2012 // 17:22:17

gerasim-belnipi пишет:
Просто раньше стояли совершенно другие задачи (просто работа на ГХ, определение С1-С6). А потом закупили новое оборудование и понеслась)

Тогда, честно говоря, сильно бы рекомендовал сначала почитать учебники. Приведенный выше-весьма хороший вариант, в сети он есть. Понятно, что это долго и нудно, но часть вопросов у вас снимется.

gerasim-belnipi
Пользователь
Ранг: 44

24.10.2012 // 17:36:50

Редактировано 1 раз(а)

lostbyte пишет:

gerasim-belnipi пишет:
Просто раньше стояли совершенно другие задачи (просто работа на ГХ, определение С1-С6). А потом закупили новое оборудование и понеслась)
Тогда, честно говоря, сильно бы рекомендовал сначала почитать учебники. Приведенный выше-весьма хороший вариант, в сети он есть. Понятно, что это долго и нудно, но часть вопросов у вас снимется.

Уже скачал) Читаю... Буду просвящаться!


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты