| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ компонентов нефти на ГХ/МС >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
 24.10.2012 // 12:26:23
Так нужна PNA/PONA/PIONA по бензину/керосину? Или все-таки углеводороды в нефти? Определитесь с диапазоном числа атомов углерода: С2-С5, С5-С20, С20-С40? это принципиально разные задачи, колонки и условия. Нужно также понимать что ГХ/МС в данном случае даст только качественную информацию. В любом случае - сначала разгонка и потом уже анализ фракций. Хотя... если очень критичный и дорогой анализ и можно пожертвовать загрязнением ГХ/МС и вводить напрямую в испаритель (кварцевата обязательна и замена лайнера частая - тоже)... но все равно разбавлять чем то будете для ввода. Спектры электронной ионизации н-алканов за C30 и изоалканов за С14 - неинформативны по молекулярной массе. Будете все равно ориентироваться по инкрементам индексов удерживания. В более легкой части помогут масс-хроматограммы по молекулярным массам. В общем нужно конкретизировать задачу. До колонок еще далеко. А так - статей то хватает. С ходу - несколько сотен за последнее десятилетие по анализу/идентификации чего-нибудь в нефти методом ГХ/МС P.S. Исправил в названии темы с "ГХ" на "ГХ/МС" |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
24.10.2012 // 12:57:44
Это не совсем так. Интенсивность пиков молекулярных ионов несколько уменьшается, конечно, но они совсем не пропадают. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
24.10.2012 // 13:06:03
Редактировано 1 раз(а) Верное примечание в общем смысле, спасибо. Согласен, нужно уточнить. Лучше действительно говорить не про спектр как таковой, а про возможность зарегистрировать пик по масс-хроматограмме для этих компонентов при "неперегрузе" по остальным. Есс-но, если разогнать по узким фракциям предварительно и анализировать только растворы оптимальных концентраций, и для "за С30" можно зафиксировать пик по m/z молекулярного иона для компонента S/N > 100:1 по TIC (100:1 - только для примера/демонстрации, и не является "справочной" величиной, читать - "около") |
|||||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
24.10.2012 // 13:14:16
Да, согласен. На самом деле про интенсивность молекулярных ионов-было просто маленькое уточнение. В реальной сложной смеси с нормальным напуском основный показатель, как вы уже указали, индекс удерживания. |
|||||
|
gerasim-belnipi Пользователь Ранг: 44 |
24.10.2012 // 14:35:54
С колонками-то худо-бедно разобрались (огромное спасибо). Буду пробовать на неполярных колоЦЦо) Вопрос ещё в чём - как правильно подобрать методику для вразумительного интерпретирования алканов, циклоалканов, аренов и т.д. Тоже тот ещё вопрос( Может кто сталкивался? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
gerasim-belnipi Пользователь Ранг: 44 |
24.10.2012 // 14:47:55
Дело в том, что в задачах стоит не только нефть, но и просто анализ неизвестной органики нефтяного происхождения (предположительно). Например - органический осадок с трубы на газоперерабатывающем заводе. Привезли и говорят "Что это?" И давай-давай, всё бегом). Закалываю сначало газоконденсат (то, что есть в трубе постоянно), потом отдельно этот осадок. Звоню технологам на завод - "Были замены технологических узлов?" Были!" Ага, возможно, что осадок - это остатки консервационной смазки каких-то частей компрессора. Смотрю по справочнику соотношение органики в компрессорном масле. Обрабатываю хроматограмму, считаю соотношение. Вроде оно.И таких примеров куча. А в интернете не могу найти внятных методик. Если есть у кого - буду признателен. |
|||||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
24.10.2012 // 14:53:53
Редактировано 1 раз(а) Этапы интерпретации масс-спектров приведены в учебниках. Там же можно найти особенности фрагментации перечисленных вами классов соединений (например Заикин В.Г., Варламов А.В., Микая А.И., Простаков Н.С. Основы масс-спектрометрии органических соединений, 2001). Есть еще масс-спектральные базы данных, без них я бы за такую работу вообще бы не взялся. Вы вообще масс-спектрометрией давно занимаетесь? А то вопросы у вас какие-то, извините, странноватые.
Интересный подход к интерпретации результатов. |
|||||
|
gerasim-belnipi Пользователь Ранг: 44 |
24.10.2012 // 17:19:34
Редактировано 1 раз(а) Просто раньше стояли совершенно другие задачи (просто работа на ГХ, определение С1-С6). А потом закупили новое оборудование и понеслась) |
|||||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
24.10.2012 // 17:22:17
Тогда, честно говоря, сильно бы рекомендовал сначала почитать учебники. Приведенный выше-весьма хороший вариант, в сети он есть. Понятно, что это долго и нудно, но часть вопросов у вас снимется. |
|||||
|
gerasim-belnipi Пользователь Ранг: 44 |
24.10.2012 // 17:36:50
Редактировано 1 раз(а) Уже скачал) Читаю... Буду просвящаться! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
