Форумы ANCHEM.RU: Определение неорганических нитратов методом ТСХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение неорганических нитратов методом ТСХ >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение неорганических нитратов методом ТСХ

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

23.01.2013 // 14:36:55

Добрый день. Пытаюсь воспроизвести методику из ЕР 7,0. В качестве стандарта используется КNO3 0,01 г в колбу на 100 мл. Сначала навеску растворяют в 1 мл воды и доводят до метки 96% этанолом.
В методике указанны пластины с обычным силикагелем, я использовал merck 60 F254 20*20 см. Наносят 10 мкл. ПФ: ледяная уксусная кислота, ацетон, толуол (15:30:60). После прохождения фронта ПФ 15 см пластинку сушат и опрыскивают свежеприготовленным раствором KI с крахмалом и облучают под УФ 254 нм в течении 15 мин. Проблема в том, что пятна там где должен быть СО нет. Подскажите в чем может быть проблема. Методика взята из статьи на изосорбида мононитрат ЕР 7,0 часть 2 стр 2291.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

23.01.2013 // 14:46:40

Редактировано 1 раз(а)

Это методика на НЕОРГАНИЧЕСКИЙ НИТРАТ или все-таки на нитрат изосорбида? В приведенной Вами ПФ неорганический нитрат не станет двигаться по пластинке ни за какие "пряники". Уксусная кислота , слабая, поэтому из нитрата калия не "выдавит" нитрат-ион. Вот у Вас и полный нуль на выходе.
Извините за некоторое ненаучное утрирование

....

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

23.01.2013 // 15:38:29

Редактировано 1 раз(а)

Garry пишет:
Это методика на НЕОРГАНИЧЕСКИЙ НИТРАТ или все-таки на нитрат изосорбида? В приведенной Вами ПФ неорганический нитрат не станет двигаться по пластинке ни за какие "пряники". Уксусная кислота , слабая, поэтому из нитрата калия не "выдавит" нитрат-ион. Вот у Вас и полный нуль на выходе.
Извините за некоторое ненаучное утрирование ....

Методика на определение неорганических нитратов в изосорбиде мононитрате, в фарм статье они идут как примесь А.
Нужно менять ПФ, а что можно использовать вместо уксусной кислоты? А "проявитель" подходит, на старте пятна нет.
Скажите, а есть ли какие-нибудь методики общего характера для определения неорганических нитратов с помощью ТСХ?

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

23.01.2013 // 15:46:40

leshkin-yo пишет:

Garry пишет:
Это методика на НЕОРГАНИЧЕСКИЙ НИТРАТ или все-таки на нитрат изосорбида? В приведенной Вами ПФ неорганический нитрат не станет двигаться по пластинке ни за какие "пряники". Уксусная кислота , слабая, поэтому из нитрата калия не "выдавит" нитрат-ион. Вот у Вас и полный нуль на выходе.
Извините за некоторое ненаучное утрирование ....
Методика на определение неорганических нитратов в изосорбиде мононитрате, в фарм статье они идут как примесь А.
Нужно менять ПФ, а что можно использовать вместо уксусной кислоты? А "проявитель" подходит, на старте пятна нет.

Вообще-то пробуйте азотную кислоту в качестве РСО, а не ее калийную соль. А относительно проявителя, то более чувствительным и стабильным процессом является проявление раствором дифениламина с серной кислотой безо всякого УФ облучения. Если эта ПФ приведена в ЕР... то учтя вышесказанное пробуйте с нею.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

23.01.2013 // 17:45:57

Garry пишет:

leshkin-yo пишет:

Garry пишет:
Это методика на НЕОРГАНИЧЕСКИЙ НИТРАТ или все-таки на нитрат изосорбида? В приведенной Вами ПФ неорганический нитрат не станет двигаться по пластинке ни за какие "пряники". Уксусная кислота , слабая, поэтому из нитрата калия не "выдавит" нитрат-ион. Вот у Вас и полный нуль на выходе.
Извините за некоторое ненаучное утрирование ....
Методика на определение неорганических нитратов в изосорбиде мононитрате, в фарм статье они идут как примесь А.
Нужно менять ПФ, а что можно использовать вместо уксусной кислоты? А "проявитель" подходит, на старте пятна нет.
Вообще-то пробуйте азотную кислоту в качестве РСО, а не ее калийную соль. А относительно проявителя, то более чувствительным и стабильным процессом является проявление раствором дифениламина с серной кислотой безо всякого УФ облучения. Если эта ПФ приведена в ЕР... то учтя вышесказанное пробуйте с нею.

Опрыскал как Вы сказали, дифениламином в серной кислоте, получил пятно голубого цвета Rf= около 0,1. У меня было несколько хроматограмм СО КNO3. Скажите такое значение Rf не сильно маленькое?

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

24.01.2013 // 14:52:10

leshkin-yo пишет:

Garry пишет:

leshkin-yo пишет:

Garry пишет:
Это методика на НЕОРГАНИЧЕСКИЙ НИТРАТ или все-таки на нитрат изосорбида? В приведенной Вами ПФ неорганический нитрат не станет двигаться по пластинке ни за какие "пряники". Уксусная кислота , слабая, поэтому из нитрата калия не "выдавит" нитрат-ион. Вот у Вас и полный нуль на выходе.
Извините за некоторое ненаучное утрирование ....
Методика на определение неорганических нитратов в изосорбиде мононитрате, в фарм статье они идут как примесь А.
Нужно менять ПФ, а что можно использовать вместо уксусной кислоты? А "проявитель" подходит, на старте пятна нет.
Вообще-то пробуйте азотную кислоту в качестве РСО, а не ее калийную соль. А относительно проявителя, то более чувствительным и стабильным процессом является проявление раствором дифениламина с серной кислотой безо всякого УФ облучения. Если эта ПФ приведена в ЕР... то учтя вышесказанное пробуйте с нею.
Опрыскал как Вы сказали, дифениламином в серной кислоте, получил пятно голубого цвета Rf= около 0,1. У меня было несколько хроматограмм СО КNO3. Скажите такое значение Rf не сильно маленькое?

Ну... в общем-то 0,1 - это почти на старте. Думаю, что если Вам не хочется отказываться от нитрата калия, то необходимо будет раствор РСО подкислить серной кислотой перед доведением объема до рН=2.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

24.01.2013 // 22:16:13

Garry пишет:

Подкислить можно попробовать. Но я боюсь за изосорбид, испытуемый раствор тоже придется подкислять.
Я пробовал с азотной кислотой, пятно на том же уровне, что и с нитратом калия (делал на одной пластине). А если увеличить количество уксусной кислоты в ПФ, чего можно ожидать?
А какие значения Rf приемлемы?

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

25.01.2013 // 14:23:12

leshkin-yo пишет:

Garry пишет:
Ну... в общем-то 0,1 - это почти на старте. Думаю, что если Вам не хочется отказываться от нитрата калия, то необходимо будет раствор РСО подкислить серной кислотой перед доведением объема до рН=2.

В ПФ отсутствует "движитель" нитрат ионов. Добавка уксусной кислоты проблемы особо не решит. Я бы добавил воды за счет уменьшения доли толуола, чтобы ПФ не мутнела. Насчет Rf, - если нет интерференций определяемого аналита с другими веществами (специфичность метода хорошая), то.... и так сойдет, но желательно добиться 0,2 - 0,4.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты