| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Negative ionisation LC-MS/MS: Электроспрей. Можно ли подщелачивать подвижную фазу? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Negative ionisation LC-MS/MS: Электроспрей. Можно ли подщелачивать подвижную фазу? | |||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
 27.02.2013 // 10:12:35
Хотим определять препарат-антиконвульсант топирамат на ВЭЖХ-масс спектрометре в режиме Negative ionisation LC-MS/MS. Сервис-инженер фирмы-производителя порекомендовал подщелачивать подвижную фазу для улучшения параметров ионизации в режиме Negative mode (депротонирование). Но из литературы по ВЭЖХ известно, что щёлочь разрушает неподвижную фазу С18. Нет ли у кого идей - чем подщелачивать, концентрация щёлочи, pH? Сами фирмачи рекомендуют водный аммиак, но затрудняются с концентрациями. Рекомендуют на глазок)))) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Vladimir61 Пользователь Ранг: 63 |
27.02.2013 // 12:16:20
На этот случай, наверное можно пробовать подщелачивание после колонки (с помощью отдельного насоса, например шприцевого). Т.е. перед входом в МСД через тройник подмешиваете раствор аммиака... Я такого типа совет встречал в инструкциях Agilent. На практике не пробовал. Но прежде, чем мудрить с подщелачиванием, проверьте - может чувствительности прибора для ваших задач и так хватит (особенно после оптимизации разных настроек его работы)! |
|||||
|
Alex_K Пользователь Ранг: 77 |
27.02.2013 // 13:38:50
С точки зрения влияния присутствия щелочи в элюенте на работу масс-детектора - подщелачивайте, чем рекомендуют - аммиаком. Использование неорганической щелочи чревато закупориванием линий подачи пробы в системы линз и т.д. Концентрация, думаю до порядка 0,1% не более. |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
27.02.2013 // 16:03:35
Жуткий метод. Количественное определение на таком методе определенно не сделаешь. |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
27.02.2013 // 16:04:16
А от 0,1% аммиака фаза С18 не сдохнет? |
|||||
|
cholesterol Пользователь Ранг: 109 |
27.02.2013 // 22:52:57
Сама фаза не "дохнет" в основной среде, просто начинает растворятся силикагель, поэтому при старении колонки % привитого углерода увеличивается (для С18 фазы). Если Вам действительно нужен буфер для LC-MS, то используйте 5-20 мМ карбонат аммония (буферные свойства рН=8-11), если просто "подщелочить", то и 0,05% водный аммиак подойдет. На самом деле есть колонки на основе силикагеля, которые можно промывать 0,02 М NaOH достаточно продолжительное время для очистки от высокоудерживаемых примесей (рН=12). Стабильность в этих условиях зависит от чистоты силикагеля, привитой фазы, температуры, % органического компонента. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.02.2013 // 2:07:29
Редактировано 1 раз(а) Поддерживаю cholesterol. В принципе, диапазон можно расширить до 1-50мМ (NH4)2CO3, и соотв. 0.01-0.05%v NH3*H2O. Так же имеет смысл сделать лит обзор, т.к., может, вообще нет смысла в таком диапазоне рН. Сам, обычно, работаю с буферами (карбонат и гидрокарбонат аммония), в редких случаях и с NH3*H2O. Если нужно выдавить максимум чутья, тогда обязательно обратите внимание на квалификацию солей (LC-MS grade будет разумным выбором). Насчет стабильности сорбентов - берите те, которые предназначены для работы в нужном диапазоне рН. Сейчас их только ленивый не делает. Имеет смысл остановится на гибридной матрице ("неорганика + органика") - YMC Triart; Waters Xterra, Xbridge etc. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
28.02.2013 // 4:11:42
Редактировано 1 раз(а) Этот топирамат за последние 10 лет уже измордовали по самое небалуйся. Все опубликовано. Методик - море. В том числе и LC/MS/MS. Хочешь - с колонкой. Хочешь - вообще без колонки. Мне кажется тут нечего особо обсуждать. |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
06.03.2013 // 14:13:16
Простите, а вы читали иностранные статьи по методу количественного определения? И Вам понравилось? Вы так уверенно говорите... |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
06.03.2013 // 14:13:54
Большое спасибо за рекомендации, будем закупаться! |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
06.03.2013 // 20:55:30
Дионис, фигня все ваши метОды с подщелачиванием рН. Так никто не делает, даже если надо смотреть на минусах. Фирмачи вам правильно сказали- если надо минус, берется нейтральный рН на летучих буферах. Попытка "вытянуть" чувствительность за счет рН обречена на провал. Впрочем, загробить колонку можно. И получить вдобавок нехилый фон уносимой фазы. В принципе, на "минусах" можно смотреть даже при 0,1-0,5% НСООН при рН=3.0. А вообще это все- псевдопроблема. Как правильно заметил albert. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
