Форумы ANCHEM.RU: Нитрозамины в мясе: существующие подходы к определению

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нитрозамины в мясе: существующие подходы к определению >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

28.02.2013 // 18:47:34

varban пишет:

ЮН пишет:
Varbany. На то она и Хунта.
Не она, а он:

Кристобаль Хозевич Хунта, прошу любить и жаловать

Поднимаю руки.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3313

28.02.2013 // 20:07:31

ЮН пишет:
Я у себя собрал такую установку из подручного материала для отгонки бензойной и сорбиновых кислот из продуктов питания.

Аналогично. Выгреб все стекляные цацки, которые нашёл.

А сорбиновую и бензойную кислоты стал отгонять напрямую - сравнил результаты так и эдак, разницы нет, и перешёл на прямую перегонку. А потом вообще стал определять на ВЭЖХ, а там везде экстракция.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

28.02.2013 // 20:31:40

Редактировано 1 раз(а)

Очень интересно, поясните, напрямую - это как ? Просто из разбодяженной пробы ? На ВЭЖХ определял уже после экстракции из отгона, а вы как ?

kump
Пользователь
Ранг: 3313

01.03.2013 // 8:53:25

ЮН пишет:
Очень интересно, поясните, напрямую - это как ? Просто из разбодяженной пробы ? На ВЭЖХ определял уже после экстракции из отгона, а вы как ?

Отгонами занимался, когда определял на спектрофотометре (типа гост р 50476-93) Навеска измельчается, 5-10г помещают в отгонную колбу, разбодяживается дист водой объёмом не менее 250 мл. рН доводится до 2 или чуть менее серной кислотой, добавляется сульфат магния (честно говоря, не разобрался для чего он нужен) примерно 10г на 100мл смеси и отгоняется в мерную колбу на 100мл до метки. Отгон можно слегка подщелочить для связывания кислот.
Результаты получались идентичные тому, как если бы делать строго по госту. У нас даже установка такая как нарисовано.
Сейчас делаю по гост р 52052.
Измельчённая навеска помещается в мерную колбу на 250 заливается экстрагирующим раствором. Поскольку ультразвуковой бани нет, ставлю на 30мин на качалку. Колбы можно подогреть где-то до 60град. Затем Каррезы, доводим до метки, фильтрование или центрифугирование и ВЭЖХ.
Пробовал экстрагировать просто подогретой дист водой - результаты те же.
Ацетонитрил в эктрагирующем растворе нужен видимо для экстракции свободных кислот, малорастворимых в воде, но поскольку в основном используются их соли, то это не играет особой роли.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

01.03.2013 // 12:39:57

Редактировано 1 раз(а)

Это интересно, я сам этим именно сейчас не занимаюсь - передал всю методику в другой отдел, где окончание делают на ФЭКе, но очень может быть скоро вернусь, и учту ваш опыт на будущее.
Да и еще, вижу с техникой у вас слабовато и вы выходите из положения как можете, это вызывает дополнительное УВАЖЕНИЕ.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

kump
Пользователь
Ранг: 3313

01.03.2013 // 12:57:01

ЮН пишет:
Это интересно, я сам этим именно сейчас не занимаюсь - передал всю методику в другой отдел, где окончание делают на ФЭКе, но очень может быть скоро вернусь, и учту ваш опыт на будущее.
Да и еще, вижу с техникой у вас слабовато и вы выходите из положения как можете, это вызывает дополнительное УВАЖЕНИЕ.

Вот-вот. Наше руководство недавно сказало, что мы должны гордиться тем, что у нас такое старое оборудование и работает, тогда как в других лабораториях стоит новое "в смазке", а на нём некому работать.
Я так и не понял как это расценивать - как похвалу или как издевательство.
Но гордиться тут мягко говоря нечем, просто "голь на выдумки хитра".

varban
VIP Member
Ранг: 8699

01.03.2013 // 14:08:12

То же самое и у нас, и не только в лаборатории

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

01.03.2013 // 15:30:22

Редактировано 1 раз(а)

Хроническая некомпетентность руководства. Я уже работаю на пятом месте и везде практически одно и тоже, с небольшой спецификой. Где бы не работал - результат не нужен, а нужно только "делание вида", отсюда и возможность занимать "должность" некомпетентным лицам, и устаревший приборный парк, и т.п.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

01.03.2013 // 18:16:21

Редактировано 1 раз(а)

ЮН> Где бы не работал - результат не нужен, а нужно только "делание вида"

На заводе не так.
Иначе завод встанет. Из-за плохо работающей лаборатории - вполне. Аналог - спрятать штангель и микрометр токаря.

ЮН> отсюда и возможность занимать "должность" некомпетентным лицам,

А что компетентность

В начале все некомпетентны

Лишь бы слушались, учились и не ленились

ЮН> и устаревший приборный парк, и т.п.

Устаревший приборный парк - из бедности. Для оборудования заводской лаборатории и полмульена мало, если брать все, ориентируясь на качество и удобство, а не на цены.

Я как-то писал на www.anchem.ru/forum/read.asp?id=4632:

> два-три калориметра, к каждому минимум по три бомбы. Желательно адиабатические, хотя не откажемся и от хороших изотермических;

Один новый уже есть. С тремя бомбами. Кроме него, еще два старых - автоматический KL-10 и ручной KL-5. Для старых есть еще 7 или 8 бомб. С калориметрами все радужно.

> UV-VIS спектрофотометр средней паршивости;

Нет. Никакой нет. КФК со стрелкой конца 70-ых. По-моему, начлаб не включала с 2003 года, все методики перевела на комплексонометрическое титрование.

> IR спектрофотометр средней паршивости;

Нет.

> пара одинаковых GC, но с разным набором детекторов.

Ога, даже три. И все - Цвет 110

Кроме того, Chrom-5, 1 шт. И два PU-304 с убитыми ПИДами.
В прошлом году купили Ши-2010. Хотели два канала, пока только один. Вот stanka и крутится, как уж на сковородке

> Один из них - с MS;

Держи карман шире

> пара одинаковых HPLC;

См выше

> полярограф. Не знаю какой, но чтобы хороший

Есть два разных венгра коммунистических времен. Не используют.

> хороший ротационный вискозиметр;

Хрен

> дериватограф;

Ага, как же. Нет и не будет... сам не дам купить

> дифференциальный сканирующий калориметр;

Аналогично. Оба прибора есть в НИИ рядом, но их не включали 20 лет, с тех пор, как я ушел оттуда на завод.
Я не знаю, заведутся ли они.

> AAS. Если совсем наглеть - то и ICP-MS;

Есть ААС, но в центральной фирменной лаборатории. Время от времени используем. Пороха разлагаем сами, а на приборе работают другие. Соответственно, не особо верим и используем только в шпионских целях - анализ чужих образцов пороха и топлив.

> термобарокамера с регулируемой влажностью и с программатором;

Нет. И на полигоне нет.

> пара маленьких ротационных испарителя, один средный (литров на 5) и один - из самых больших;

Есть старый венгр и новая Бюха.

> хорошая ректификационная колонка;

Нет. Ее делать надо, а не покупать. Но может придется соорудить, как прижмут с растворителями. Пока спирт, эфир, ацетон и этилацетат из вязкости/раствоимости идут в спецканализацию.

- универсальная машина для мехиспытаний до 10 тонн с термостатированием;

С термостатированием нет. Термостат отдельно.

- капер Шарпи с термостатированием;

То же самое.

- пара-тройка вакуум-сушилок из самых маленьких;

Есть две, и обе - не совсем вакуум

- универсальный измерительных комплекс хотя бы на 8 аналоговых каналов. Чтобы мог мерить процессы от несколько тысячных секунды.

Нет. Есть куча специализированных.

- грузопоршневой манометр высшего класса до 10 000 атмосфер;

Нет.

- калибратор для напряжения;

Нет. Есть нормальные элементы, которые я использую для проверки. Метрологи не трогают их своими грязными лапами.

- хороший измерительный мост для сопротивления,

Есть. Даже два

> три печки для плавления металлов

Нет.

> и термостат для воспроизведения тройной точки воды...

Нет.

> мне надоели метрологи и лет 10 назад мы их послали в автономное эротическое путешествие - воспроизвели Международную практическую температурную шкалу в термостате одного нашего прибора. Откалиброванный сопротивительный термометр теперь является лабораторным эталоном температуры, используется раз в год для поверки прибора, причем интересно, что по букву и по духу МПТШ такое измерение (эталоном) стоит выше любого измерения откалиброванным термометром любой конструкции и точности.

Положение сохранилось с тех пор, как я стал главным инженером на заводе. Метрологи клеят этикетки, но к поверке термометров не допускаются. Температура - настолько тонкое дело, что ее нельзя доверять метрологам.
Теплота - аналогично. А мне не трудно раз в год устроить сверку термометров

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

01.03.2013 // 19:13:05

Редактировано 1 раз(а)

Ну вы даете. Конечно не все так мрачно, просто мне не очень везет, да похоже и KUMPу не очень, да много наберется тех, кому не очень. Верю, что есть лучшая жизнь. Этим и живем.

PS Я работал на заводе, что ни на есть, на самом производстве, прямо в цехе. Из-за всяких причин завод не вставал, ни разу, но брак шел из месяца в месяц, из года в год, и все прикрывалось бумажками из ЦЗЛ, как надо. В производстве брака участвовали все, вплоть до директора завода, парторга. Система работала. И наш завод был далеко не самым плохим, а даже лучшим, ордена получал... А потом "гайки не навинчивались на болты" и т.д. т.п., но это уже потом, не у нас, а у "тех" ... а потом рухнул Советский Союз ...

Кажется далеко отошли от темы, да и от форума тоже ...


Ответов в этой теме: 33 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты