| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ по Фармакопее: последовательность вколов и параллельные вколы >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ по Фармакопее: последовательность вколов и параллельные вколы | ||
|
Zverok Пользователь Ранг: 13 |
 12.03.2013 // 19:59:39
Здравствуйте, уважаемые форумчане. С недавних времен работаю на фарм заводе в отделе контроля качества. Раньше работал в пищевке. Возникли некоторые вопросы, ответы на которые не очень мне понятны и известны. Помогите плиз разобраться. Приведу примеры. 1. в наличии есть 3 готового лекарственного средства (ГЛС). Анализ - примеси на ВЭЖХ. По фармакопеи есть один раствор сравнения. Вопрос последовательности измерений: закол раствора сравнения - тестовый раствор попеременно. Или же можно отколоть раствор сравнения и потом последовательно отколоть тестовые растворы 3-х серий одного вида ГЛС? Какое количество заколов с одной виалы требуеться, сколько параллельный пробоподготовок надо провести и заколоть в прибор. сколько параллельных растворов сравнения нужно готовить и закалывать? Побывал разобраться в Фармакопеях, конкретных ответов не нашел. До этого работал разными стандартами ГОСТ, ISO? ASTM и т.д., может поэтому непревычна Фармокопея. Заранее спасибо большое. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
C.M.C Пользователь Ранг: 112 |
13.03.2013 // 9:12:24
Редактировано 1 раз(а) Обычно в статьях очень пространно написано бывает: закалывают раствор сранения и испытуемый раствор. Т.е. по идее мы вполне можем проколоть 1 раз тот и другой и успокоиться. На самом деле, так вряд ли кто делает. В зависимости от ресурсов и времени стандарт откалываем от 2 раз и более в начале серии заколов. Потом идут вколы испытуемых. Раньше все испытуемые образцы делали в параллелях - каждой серии по 2 навески, теперь обходимся по одной, т.к. ни в одной статье по примесям не встречалось четкое указание количества параллельных образцов. Если серия заколов получается весомой для подстраховки 1-2 раза в самом конце снова закалываем раствор сравнения. Есть случай, когда определены требования к СКО% по 5-6 заколам стандартного образца (раствора сравнения), тут уже конечно отклониться нельзя - колем сколько нужно СО и затем испытуемые И да - про количество заколов из 1 виалы испытуемого раствора: обычно по два, за редким исключением |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
13.03.2013 // 10:00:18
Zverok, а о какой конкретно фармакопее (ях) идет речь? |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
13.03.2013 // 13:14:07
У Вас на предприятии должен быть СОП по ВЭЖХ, обычно там прописывают что и как колоть, но это зависит от разработчиков, могли прописать, а могли и нет. Мы у себя колем сначала СО 5 раз для КО, растворения и 6 раз для примесей, раствор для проверки пригодности системы (если методикой предусмотрен), растворитель, ПФ и пробы. Какое количество заколов с одной виалы требуеться, сколько параллельный пробоподготовок надо провести и заколоть в прибор. сколько параллельных растворов сравнения нужно готовить и закалывать? Я ездил на обучение по ВЭЖХ, там сказали, что минимум 2 введения с одной виалы, ну а СО не менее 5 раз. Мы делаем для 1-й серии препарата 3 параллели. Побывал разобраться в Фармакопеях, конкретных ответов не нашел. До этого работал разными стандартами ГОСТ, ISO? ASTM и т.д., может поэтому непревычна Фармокопея. Тут я согласен с СМС, в фармакопейных методиках редко встречается последовательность вколов и т.д. Если выложите саму статью на препарат, то будет легче Вам помочь. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
13.03.2013 // 13:19:26
C.M.С. > Обычно в статьях очень пространно написано бывает: закалывают раствор сранения и испытуемый раствор. Т.е. по идее мы вполне можем проколоть 1 раз тот и другой и успокоиться. На самом деле, так вряд ли кто делает. Фармакопейная статья, а равно ГОСТ != методика. В дикой военке никто не работает прямо по ОСТам, а по разработанным на месте методикам на основе ОСТа. В знакомых фармацевтических заводах - то же самое. До степени полного отсутствия фармакопеи конкретно в лаборатории  Что написано в фармакопеях интересно на фазе отработки. Или как модно говорить - на фазе валидации C.M.С. > В зависимости от ресурсов и времени стандарт откалываем от 2 раз и более Даже если определение - пофазного контроля и цех работает, пока лаба анализирует, число,а равно вид параллелей определяется желаемой погрешностью. Если преобладающий вклад в погрешности вносит хроматограф, увеличиваем число вколов. Или миримся с увеличенной погрешности. Если экстракция (наш случай) - два параллельных с самого начала определения. И - один вкол с каждого. По одноточечной же калибровки. С внутренным стандартом Кстати, в гост - совершенно другой вариант - многоточечная калибровка по абсолютной дозировке. Мы сочли такой вариант неприемлемый для себя и отработали свой C.M.С. > т.к. ни в одной статье по примесям не встречалось четкое указание количества параллельных образцов. Снова о военке. Четкие указания числа параллелей исчезли из стандартов примерно в начале 70-ых. Вместо них появились требования максимальной погрешности. И методика проверки достоверности определения. C.M.С. > Есть случай, когда определены требования к СКО% по 5-6 заколам стандартного образца (раствора сравнения), тут уже конечно отклониться нельзя - колем сколько нужно СО и затем испытуемые У нас такое требование - только к теплоте сгорания. Все другие определения слишком дорогие по времени, чтобы можно было использовать СКО. |
||
|
C.M.C Пользователь Ранг: 112 |
13.03.2013 // 14:45:00
Поверите или нет, у нас ни в ФСП ни в СОПах на методики нет вообще ни слова о погрешности. Так и живём... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
RAY Пользователь Ранг: 74 |
13.03.2013 // 16:37:31
Мы работаем по своим ФСП, в большинстве случаев закалываем 5 раз раствор сравнения, затем 5раз испытуемый(требования 2% ОСО для испытуемого). В последних ФСП прописали по 3закола (требования ОСО- 0,5%). Колоть р-р сравнения и испытуемый через раз не рекомендую, т.к. будет большой разброс в площади раствора сравнения, начинайте с раствора меньшей концентрации. |
||
|
Zverok Пользователь Ранг: 13 |
13.03.2013 // 18:49:40
Украинская фармакопея |
||
|
Zverok Пользователь Ранг: 13 |
13.03.2013 // 18:59:52
Про OCО понятно, например для раствора на пригодность системы оно должно быть не более конкретного % по площади, в зависимости от макс % содержания примеси (вещества)и определенного количесва заколов. но мне не очень понятно сколько требуется заколов или параллелий тестового образца... Сейчас обычно закалывают 5 раз раствор сравнения и далее по 5 раз серии препаратов на ГХ и по 3 раза на ВЭЖХ. Я хочу уменьшить количество заколов и мне не очень понятно : закалывать по 5 раз я должен из одной виалы и из 5 разных виал с разными пробоподготовками (Это на парофазка) |
||
|
Zverok Пользователь Ранг: 13 |
13.03.2013 // 19:02:01
Вот, но если в статье указанно СКО, но не указанно из скольки заколов расчитывать, из 2 или 6. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
13.03.2013 // 23:32:42
Надо думать, из одного закола не получается ввиду непреодолимых сложностей поделить на ноль... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 34
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
