Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ по Фармакопее: последовательность вколов и параллельные вколы

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ по Фармакопее: последовательность вколов и параллельные вколы >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

17.03.2013 // 21:36:12

varban, веселые они ребята

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Waters
Пользователь
Ранг: 38

09.11.2013 // 19:52:52

Подниму темку.

В наличие имеется два раствора стандарта. В начале испытания делается 5 вколов первого и примерно 3 вкола второго. По СКО все проходит - т.е, и прибор, и руки работают нормально.

Вопрос - сколько делается вколов испытуемого раствора? Один или несколько?
Где это документально прописано?

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

10.11.2013 // 13:12:32

Waters пишет:
Подниму темку.

В наличие имеется два раствора стандарта. В начале испытания делается 5 вколов первого и примерно 3 вкола второго. По СКО все проходит - т.е, и прибор, и руки работают нормально.

Вопрос - сколько делается вколов испытуемого раствора? Один или несколько?
Где это документально прописано?

Добрый день, количество ввколов пробы не менее 2 из 1 виалы, СО колем 5 раз, если для количественного определения, и 6 раз для посторонних примесей.

абр
Пользователь
Ранг: 910

10.11.2013 // 14:26:37

leshkin-yo пишет:
СО колем 5 раз, если для количественного определения, и 6 раз для посторонних примесей.

в какой НД это прописано?

Waters
Пользователь
Ранг: 38

10.11.2013 // 15:05:20

Число вколов РСО у нас прописано в ФСП.
Откуда вообще берутся эти числа?
И почему число вколов испытуемого раствора из одной виалы не менее двух? Смысл этого, если испытуемый разводится в нескольких параллелях?
В какой НД прописано число вколов из одной виалы?

Это касается только ВЭЖХ или и других анализов (УФ, ИК) тоже? Что делать в таком случае с титрованием - два раза не протитровать же один и тот же раствор...

У нас все говорят по-разному... Голова уже кругом идет

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Аспиратор АПВ-4-12/220В-40 АПВ-4 четырехканальный автоматический аспиратор предназначен для отбора проб воздуха с целью определения содержания в нём загрязняющих примесей.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

10.11.2013 // 20:31:41

Редактировано 4 раз(а)

Waters пишет:
Подниму темку.

,,,В наличие имеется два раствора стандарта. В начале испытания делается 5 вколов первого и примерно 3 вкола второго. ...
Джентельмены, простите моё тугодумие и сильно не бейте...
А ,что такое;... примерно 3 вкола?
Вы это делаете с повязкой на глазах раскрутившись вокруг себя, 3 раза? Типа попаду /не попаду?

Женя
Пользователь
Ранг: 181

11.11.2013 // 10:57:44

Доброго всем времени суток!
Также как и топикстартер, задавался вопросом о допустимом количестве инжекций (в частности в ВЭЖХ).

В официальных нормативных документах действительно нет указаний касательно количества параллельных инжекций тестовых и стандартных растворов .
Есть указания про систему пригодности, от 3 до 6 уколов.

Про другие растворы информации мало. Но, в Guide for Industry OOS Investigation, документе от FDA, вскользь упоминается, что обычная практика, это 2 инжекции. При этом та же организация требует прописанной процедуры оценки параллельных результатов измерений одного и того же образца, в случае выполнения анализа в параллелях.

FDA также говорит, что должно быть прописано максимальное допустимое количество инжекций.

Waters
Пользователь
Ранг: 38

11.11.2013 // 21:48:06

ion+ пишет:

Waters пишет:
Подниму темку.

,,,В наличие имеется два раствора стандарта. В начале испытания делается 5 вколов первого и примерно 3 вкола второго. ...
Джентельмены, простите моё тугодумие и сильно не бейте...
А ,что такое;... примерно 3 вкола?
Вы это делаете с повязкой на глазах раскрутившись вокруг себя, 3 раза? Типа попаду /не попаду?

Вы правда не понимаете или у вас юмор такой... ммм... сомнительный?

Примерно 3 вкола означает, что этих вколов может быть и два, и три, и четыре.
Все говорят по-разному.

Меня интересует лишь одно - есть ли НД на число вколов ИСПЫТУЕМОГО раствора. Число вколов РСО обычно прописано в ФСП. Но и в ФСП на основании чего они берутся?

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

11.11.2013 // 22:25:59

Редактировано 1 раз(а)

Waters пишет:

ion+ пишет:

Waters пишет:
Подниму темку.

,,,В наличие имеется два раствора стандарта. В начале испытания делается 5 вколов первого и примерно 3 вкола второго. ...
Джентельмены, простите моё тугодумие и сильно не бейте...
А ,что такое;... примерно 3 вкола?
Вы это делаете с повязкой на глазах раскрутившись вокруг себя, 3 раза? Типа попаду /не попаду?
Вы правда не понимаете или у вас юмор такой... ммм... сомнительный?

Примерно 3 вкола означает, что этих вколов может быть и два, и три, и четыре.
Все говорят по-разному.

Меня интересует лишь одно - есть ли НД на число вколов ИСПЫТУЕМОГО раствора. Число вколов РСО обычно прописано в ФСП. Но и в ФСП на основании чего они берутся?

Мы у себя прописали в СОПе количество инжекций РСО и пробы. Оснований для этого было несколько:
1. замечание аудиторов ВОЗ (раньше мы кололи 3 раза РСО и 3 раза пробы) Они сделали замечание, о том, что для расчета RSD необходимо минимум 5 инжекций РСО, а пробы можно колоть минимум 2 введения.
2. я ездил на курсы по ВЭЖХ, там подтвердили слова аудиторов.
Кроме этого, повторное введение РСО (можно 1 раз, т.к. из этой же виаллы Вы кололи первые 5 вколов) должно проводиться через 6 введений испытуемого образца и в конце последовательности. Первые 5 вколов и последующие Вы используете для расчета среднего значения.
Про использование РСО 2 помочь не могу. Мы пока это у себя не вводим.
На посторонние примеси делаем 6 вколов РСО для расчета RSD, т.к. концентрация стандарта обычно меньше, чем для количественного определения.

Waters
Пользователь
Ранг: 38

11.11.2013 // 22:58:57

В общем, у нас все так и есть.

5 вколов РСО, затем 3 вкола второго РСО, и в промежутке м/у испытуемыми (как раз через 5-6 вколов). И по три вкола из каждой виалы каждого разведения испытуемого.

Просто непонятно, какая такая необходимость при работе на поверенном оборудовании, при сходящихся РСО делать из каждой виалы испытуемого по несколько вколов. Что это дает?
Устойчивость системы и так видна - РСО в начале и промежутках ведь сходятся.

Получается и при снятии УФ-спектров тоже каждое разведение испытуемого два-три раза снимать надо. А с титрованием как быть тогда?


Ответов в этой теме: 34 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты