Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Электрод сравнения >>>
|
Автор | Тема: Электрод сравнения |
arsey Пользователь Ранг: 128 |
10.11.2005 // 16:01:23
Здравстуйте! По методике при потенциометрическом определении нитрат-иона электрод сравнения рекомендуется заполнять раствором КCI, а при определении иона аммония - MgSO4. Нельзя ли использовать какой либо один электролит? Экстрагирующее вещество - ацетат магния. И вопрос про БРОИС. Можно ли использовать экстрагируещий растор+буфер (смесь), или его (буфер)добавляют непосредственно перед измерением? или вообще его не использовать? |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
11.11.2005 // 6:53:25
Буфер добавлять обязательно. Т.к. экстрагирующие свойства экстрагирующего раствора зависят от ионной силы, а вернее от содержания солей буфер смешивать с раствором нельзя (сами подумайте, чем больше в экстрагирующем р-ре солей, тем меньше туда вместится) не зная методики, трудно сказать зачем меняют внутренний р-р в ЭС. Но если меняют, значит надо. может хлор-анион связывается с каким-нибудь катионом, который имеется в смеси, где вы определяете аммиак. Поэтому лучше не экспериментировать |
arsey Пользователь Ранг: 128 |
11.11.2005 // 9:50:27
Редактировано 1 раз(а) не понял! да не меняют! Просто методики разные, а хочется делать сразу, в одной вытяжке... вот и возникает мысля использовать один ЭС, а не два. |
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
11.11.2005 // 17:06:46
Редактировано 2 раз(а) Все дело в том, что ионселективные электроды чувствительны не только к "своему" иону, но и к другим ("мешающим"). Есть такое понятие, как коэффициент селективности. Например электрод на нитраты имеет коэффициент селективности 5*10-3 к хлорид-ионам. Это значит, что на 200 ммоль/л хлоридов в растворе электрод будет давать отклик как на 1 ммоль/л нитратов. Мешающим ионом при определении нитрата являются хлориды, при определении аммония - калий (соответствующий коэффициент равен 0,12). Для обоих случаев Вам подойдет электрод сравнения заполненный сульфатом магния. Коэффициент селективности аммонийселективного электрода к магнию 1,8*10-4, нитратселективного к сульфатам 8*10-4. Обратите только внимание - для этого нужно использовать электрод сравнения с двойным ключом. И солью, отличной от хлорида калия заполняется именно внешний ключ. Если Вы зальете сульфат в одноключевой электрод сравнения - ничего хорошего, мягко говоря, не получится. Поэтому, если у Вас одноключевой электрод - используйте внешний электролитический ключ. Или оцените возникающую при истекании в пробу 1 мл в сутки 4н. р-ра KCl погрешность при измерении аммония и ничего делайте . По поводу раствора БРОИС. Он нужен для регулирования ионной силы раствора. Поскольку электроды чувствительны на самом деле не к концентрации, а к активности, для выравнивания ионной силы добавляют достаточно концентрированный раствор соли, не мешающий определению. Вы можете использовать и раствор ацетата магния. При градуировке электродной системы Вам тогда следует развести эталонные растворы ацетатом магния в той-же пропорции, что и в измеряемой пробе. Примерно так, как описано для раствора БРОИС в паспорте на электрод. Но не забывайте, что коэффициент селективности нитратселективного электрода к ацетату 5*10-4, аммонийселективного к магнию см. выше.. Если концентрация экстрагирующего раствора будет большой - результаты определения будут систематически завышены, как по аммонию, так и по нитратам. |
|
||
Ответов в этой теме: 3 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |