Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Электрод сравнения >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Электрод сравнения
arsey
Пользователь
Ранг: 128

10.11.2005 // 16:01:23     
Здравстуйте!
По методике при потенциометрическом определении нитрат-иона электрод сравнения рекомендуется заполнять раствором КCI, а при определении иона аммония - MgSO4. Нельзя ли использовать какой либо один электролит? Экстрагирующее вещество - ацетат магния.
И вопрос про БРОИС. Можно ли использовать экстрагируещий растор+буфер (смесь), или его (буфер)добавляют непосредственно перед измерением? или вообще его не использовать?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


11.11.2005 // 6:53:25     
Буфер добавлять обязательно.
Т.к. экстрагирующие свойства экстрагирующего раствора зависят от ионной силы, а вернее от содержания солей буфер смешивать с раствором нельзя (сами подумайте, чем больше в экстрагирующем р-ре солей, тем меньше туда вместится)
не зная методики, трудно сказать зачем меняют внутренний р-р в ЭС. Но если меняют, значит надо. может хлор-анион связывается с каким-нибудь катионом, который имеется в смеси, где вы определяете аммиак. Поэтому лучше не экспериментировать
arsey
Пользователь
Ранг: 128


11.11.2005 // 9:50:27     
Редактировано 1 раз(а)


knoxchem пишет:
Т.к. экстрагирующие свойства экстрагирующего раствора зависят от ионной силы, а вернее от содержания солей буфер смешивать с раствором нельзя (сами подумайте, чем больше в экстрагирующем р-ре солей, тем меньше туда вместится)

не понял!


knoxchem пишет:
не зная методики, трудно сказать зачем меняют внутренний р-р в ЭС. Но если меняют, значит надо.
да не меняют! Просто методики разные, а хочется делать сразу, в одной вытяжке... вот и возникает мысля использовать один ЭС, а не два.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3440


11.11.2005 // 17:06:46     
Редактировано 2 раз(а)


arsey пишет:
... Просто методики разные, а хочется делать сразу, в одной вытяжке... вот и возникает мысля использовать один ЭС, а не два.
Все дело в том, что ионселективные электроды чувствительны не только к "своему" иону, но и к другим ("мешающим").

Есть такое понятие, как коэффициент селективности. Например электрод на нитраты имеет коэффициент селективности 5*10-3 к хлорид-ионам. Это значит, что на 200 ммоль/л хлоридов в растворе электрод будет давать отклик как на 1 ммоль/л нитратов.

Мешающим ионом при определении нитрата являются хлориды, при определении аммония - калий (соответствующий коэффициент равен 0,12).

Для обоих случаев Вам подойдет электрод сравнения заполненный сульфатом магния. Коэффициент селективности аммонийселективного электрода к магнию 1,8*10-4, нитратселективного к сульфатам 8*10-4.

Обратите только внимание - для этого нужно использовать электрод сравнения с двойным ключом. И солью, отличной от хлорида калия заполняется именно внешний ключ. Если Вы зальете сульфат в одноключевой электрод сравнения - ничего хорошего, мягко говоря, не получится.

Поэтому, если у Вас одноключевой электрод - используйте внешний электролитический ключ.

Или оцените возникающую при истекании в пробу 1 мл в сутки 4н. р-ра KCl погрешность при измерении аммония и ничего делайте .

По поводу раствора БРОИС. Он нужен для регулирования ионной силы раствора. Поскольку электроды чувствительны на самом деле не к концентрации, а к активности, для выравнивания ионной силы добавляют достаточно концентрированный раствор соли, не мешающий определению.

Вы можете использовать и раствор ацетата магния.
При градуировке электродной системы Вам тогда следует развести эталонные растворы ацетатом магния в той-же пропорции, что и в измеряемой пробе. Примерно так, как описано для раствора БРОИС в паспорте на электрод.

Но не забывайте, что коэффициент селективности нитратселективного электрода к ацетату 5*10-4, аммонийселективного к магнию см. выше.. Если концентрация экстрагирующего раствора будет большой - результаты определения будут систематически завышены, как по аммонию, так и по нитратам.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты