Форумы ANCHEM.RU: перекристаллизация диметил-п-фенилендиамин

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

перекристаллизация диметил-п-фенилендиамин >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: перекристаллизация диметил-п-фенилендиамин

nehimik
Пользователь
Ранг: 7

16.07.2013 // 17:52:29

Извините. Подскажите, пожалуйста, методику, в которой указано как перекристаллизовать диметил-п-фенилендиамин с помощью ацетона и спирта.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Yelena
Пользователь
Ранг: 21

17.07.2013 // 9:48:36

Редактировано 1 раз(а)

В МУ на фотометрическое определение озона в воздухе № 1639-77 описана процедура перекристаллизации N,N-диметил-п-фенилендиамина дигидрохлорида

Ed
VIP Member
Ранг: 3345

17.07.2013 // 12:22:00

Yelena пишет:
В МУ на фотометрическое определение озона в воздухе № 1639-77 описана процедура перекристаллизации N,N-диметил-п-фенилендиамина дигидрохлорида

Если трудно найти эти МУ, то цитирую:

Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96 град. спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90 - 98 град. C.
Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90 град. C. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~ 160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка.
Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10 - 15 мин. раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше.
Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция

nehimik
Пользователь
Ранг: 7

17.07.2013 // 12:24:18

Спасибо большое!

nehimik
Пользователь
Ранг: 7

17.07.2013 // 18:29:55

Нашла. Спасибо большое! Скорее всего в пятницу будем пробовать.

nehimik
Пользователь
Ранг: 7

14.08.2013 // 16:51:30

Ed пишет:
Если трудно найти эти МУ, то цитирую:

Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96 град. спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90 - 98 град. C.
Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90 град. C. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~ 160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка.

Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10 - 15 мин. раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше.
Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция

Приходилось ли Вам иметь дело методикой по определению йода в воздухе рабочей зоны с применением диметил-пара-фенилендиамина и возникали ли у Вас с этим сложности?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Изотопные масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific DELTA V Предназначены для анализа стабильных изотопов С,N,H,O,S и, опционально, Ne, Ar, Kr, Xe, метилбромида, метилхлорида и тетрафторсилана
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Ed
VIP Member
Ранг: 3345

14.08.2013 // 17:51:32

nehimik пишет:
Приходилось ли Вам иметь дело методикой по определению йода в воздухе рабочей зоны с применением диметил-пара-фенилендиамина и возникали ли у Вас с этим сложности?

К сожалению - нет. По ВРЗ мы не работаем.

nehimik
Пользователь
Ранг: 7

15.08.2013 // 18:25:52

Yelena пишет:
В МУ на фотометрическое определение озона в воздухе № 1639-77 описана процедура перекристаллизации N,N-диметил-п-фенилендиамина дигидрохлорида

Вы занимаетесь воздухом рабочей зоны?

fergustinas
Пользователь
Ранг: 2

30.09.2013 // 0:03:57

Уважаемые химики!!!
Кто-нибудь может подсказать, как и из чего получить
4-этокси-1,2-фенилендиамин?

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

30.09.2013 // 8:27:35

fergustinas пишет:
Уважаемые химики!!!
Кто-нибудь может подсказать, как и из чего получить
4-этокси-1,2-фенилендиамин?

Судя по обращению - из фасовки поставщика реактивов как единственный вариант.

fergustinas
Пользователь
Ранг: 2

30.09.2013 // 12:06:24

Вероятно. просто не знаете.


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты