Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Внутренний стандарт в ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330
18.10.2017 // 21:09:33     
Редактировано 1 раз(а)

El Comandante пишет:
... Неопределенность методики сильно не поменяется если использовать внешний стандарт или стандартные добавки. ТОлько при наличии проблем с количественным определением данными методами...
Вначале утверждение про методики, а "проблемы" обнаружились у методов? Выходит методики суть методы?
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
абр
Пользователь
Ранг: 910
18.10.2017 // 22:58:47     
OldBrave пишет:
Вначале утверждение про методики, а "проблемы" обнаружились у методов? Выходит методики суть методы?
Есть разница между письменной и устной речью. Вот сейчас именно тот случай, ПМСМ.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
19.10.2017 // 10:40:47     
Неопределенность методики КО определения ... методом внешнего стандарта. Все верно. Но метод не суть методика. Хотя Ваша логика возможно так не считает.
OldBrave пишет:
El Comandante пишет:
... Неопределенность методики сильно не поменяется если использовать внешний стандарт или стандартные добавки. ТОлько при наличии проблем с количественным определением данными методами...
Вначале утверждение про методики, а "проблемы" обнаружились у методов? Выходит методики суть методы?
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
19.10.2017 // 10:44:29     
Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:
El Comandante пишет:
Внутренний стандарт в ВЭЖХ - вещь специфическая для фарм анализа. Если не иметь дела с био материалом или сложной пробоподготовкой, то в нем смысла особого нет. Неопределенность методики сильно не поменяется если использовать внешний стандарт или стандартные добавки. ТОлько при наличии проблем с количественным определением данными методами можно рассматривать внутр стандарт.
Хотя если есть много времени то можно хоть в роттердам через копенгаген...
Имеете право обосновать все свои тезисы.
Кстати в ведущих мировых фармакопеях как часто встречается метод внутренего стандарта для ВЭЖХ? По моему крайне не часто. Т.е внешний стандарт обычно удовлетворяет регуляторным требованиям касающимся погрешности для ВЭЖХ.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
19.10.2017 // 21:42:10     
Может быть это как-то связано с тем, о чем вообще фармакопеи и какие там делаются анализы и для чего?
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q2000 Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q2000
Дифференциальный сканирующий калориметр исследовательского класса для самых взыскательных исследователей - полностью автоматизированный ДСК построенный с учетом самых последних достижений и разработок мирового аналитического приборостроения. Прибор сочетает непревзойденное качество аналитических данных, высокое разрешение и чувствительность.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
20.10.2017 // 10:47:03     
А какой жеж смысл определять через внутренний станарт концентрацию искомого аналита, если для этих целей можно приготовить раствор с известным содержанием аналита?
Для газовой хроматографии полуоправдано по внутреннему стандарту прикинуть концентрацию неизвестного вещества. Но определять через внутр стандарт содержание известного это занадто.
Если же речь об определении примесей, то там всеж таки работают другие подходы.
OldBrave пишет:
SergeyK пишет:
Оптический путь и объем одинаковы для обоих веществ, они через одну и ту же самую ячейку идут...
Залет будет как раз тут. При изократическом разделении использование табличного значения экстинции вн.стандарта позволяет учесть/вычислить оптическую длину пути и объем ячейки. Однако этого недостаточно для количественного определения аналита известного строения с неизвестным коэффициентом экстинции.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
20.10.2017 // 10:56:24     
El Comandante пишет:

Для газовой хроматографии полуоправдано по внутреннему стандарту
Справедливо только на ПИД и для веществ, в которых мало связей C-(не С и не H).
Что там, что тут анализ полуколичественный, прикидочный. Но иногда и его достаточно.
vmu
Пользователь
Ранг: 1330
20.10.2017 // 21:51:17     
Редактировано 1 раз(а)

El Comandante пишет:
А какой жеж смысл определять через внутренний станарт концентрацию искомого аналита, если для этих целей можно приготовить раствор с известным содержанием аналита?
Вы не понимаете смысл термина "метод внутреннего стандарта". В этом методе тоже требуется раствор с известным содержанием аналита (стандартный раствор), но в качестве аналитического сигнала используют не сигнал от аналита (как в методе внешнего стандарта), а отношение сигнала аналита и сигнала другого вещества (внутреннего стандарта), добавляемого в известном количестве как к стандартному раствору, так и к анализируемому раствору. Цель - повысить точность анализа. Если можно получить приемлемую точность с методом внешнего стандарта, то использование внутреннего стандарта нецелесообразно.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
23.10.2017 // 11:35:30     
С вашей стороны очень смело утверждать что я не понимаю что такое метод внутреннего стандарта. Если бы вы, прежде чем сюда писать, внимательно почиталли переписку то обнаружили бы что один из участников предлагает на основе внутреннего стандарта расчитывать содержание искомого аналита. Но при этом не готовя стандартный раствор самого вещества, а только лишь внутреннего стандарта.

vmu пишет:
El Comandante пишет:
А какой жеж смысл определять через внутренний станарт концентрацию искомого аналита, если для этих целей можно приготовить раствор с известным содержанием аналита?
Вы не понимаете смысл термина "метод внутреннего стандарта". В этом методе тоже требуется раствор с известным содержанием аналита (стандартный раствор), но в качестве аналитического сигнала используют не сигнал от аналита (как в методе внешнего стандарта), а отношение сигнала аналита и сигнала другого вещества (внутреннего стандарта), добавляемого в известном количестве как к стандартному раствору, так и к анализируемому раствору. Цель - повысить точность анализа. Если можно получить приемлемую точность с методом внешнего стандарта, то использование внутреннего стандарта нецелесообразно.
vmu
Пользователь
Ранг: 1330
23.10.2017 // 20:44:14     
Редактировано 2 раз(а)

El Comandante пишет:
С вашей стороны очень смело утверждать что я не понимаю что такое метод внутреннего стандарта. Если бы вы, прежде чем сюда писать, внимательно почиталли переписку то обнаружили бы что один из участников предлагает на основе внутреннего стандарта расчитывать содержание искомого аналита. Но при этом не готовя стандартный раствор самого вещества, а только лишь внутреннего стандарта.

Переписку я читал. От нее у меня сложилось впечатление, что участники рассматривают определение концентрации с использованием только "внутреннего стандарта" как один (не очень точный, но рабочий) из альтернативных вариантов количественного анализа. Внутренним стандартом тут уже называют нечто, отличное от внутреннего стандарта в том смысле, который я изложил в своем сообщении. Тема ушла в сторону обсуждения:
1. Абсолютного количественного анализа, где нужен аналитический сигнал и заранее известные константы, связывающие его с концентрацией аналита;
2. Своеобразного варианта метода внешнего стандарта, в котором стандартом является не то же вещество, что и аналит, а некое иное вещество. Находят вид зависимости сигнала прибора от концентрации этого стандарта, а затем по тому или иному принципу переводят эту зависимость в зависимость сигнала от концентрации аналита.

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты