| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
димерная газовая хроматография >>>
|
 |
| Автор | Тема: димерная газовая хроматография | ||
|
Литвинова Пользователь Ранг: 1 |
 21.11.2005 // 6:23:52
Помогите, пожалуйста, собрать информацию по данному виду хроматографии.Нужно очень. Подойдет любая информация: оборудование, суть метода и т.д. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
21.11.2005 // 18:53:06
Может быть ДВУМЕРНАЯ хроматография? Димерная, наводит на размышления о разделении димеров. Я не слышал о двумерной ГХ. Мне кажется в этом просто нет смысла. Овчинка не будет стоить выделки. Таких дорогих смесей в газовой хроматографии просто не встречается. А вот двумерная жидкостная хроматография становится всё более и более популярна. Для её осуществления нужны 2 насоса (3 в градиентом варианте), 2 колонки, один детектор, устойство переключения потоков и программное обеспечение. Если у вас 3-х насосный хроматограф, типа HP-1090, то необходимо только докупить переключающий кран. Он стоит около $5000. 2D хроматография очень полезна при анализе всякого рода сложных биополимерных смесей. Если вам нужна информация общего характера, рекомендую набрать в google "2D chromatography". |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
21.11.2005 // 21:34:11
И пошто оно Вам? С приходом капиллярок оно как-то не актуально. А может технически сложнее для ВЭГХ, чем для насадочной хроматографии. посмотреть надо материалы годов, поди, шестидесятых. Например, материалы первых всесоюзных конференций по ГХ. |
||
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
21.11.2005 // 22:37:06
Строго говоря, настоящая 2-мерная хроматография реализована только в ТСХ-варианте (на квадратных пластинках). Колоночный вариант (хоть ЖХ, хоть, ГХ) - псевдо-двухмерная. На выходе или где-то в середине колонки ставится переключатель так, чтобы часть разделенной на первой колонке смеси можно было направить во вторую колонку. Здесь же ставится делитель потока, чтобы малую часть направлять в детектор для контроля момента "вырезания" части потока во вторую колонку... Реализовать можно на любом хроматографе, было бы желание и немножко смекалки...  Хроматомасспектрометрию можно рассматривать, как вариант двухмерной хроматографии, представляя разделение на ионы в масс-спектрометре, как якобы вариант хроматографического разделения, но это - чисто теоретически. Практически вырезать каждую секунду потока и направлять во вторую колонку не получается... ))))))))))))))))Игорь. PS. Называние "многомерная хроматография" - дань хвастовству соответствующих умельцев... |
||
|
EX-Mnemonick Пользователь Ранг: 233 |
22.11.2005 // 10:15:06
Это Вы расскажите тем товарищам которые ASTM'ы пишут, регламентирующие определение ароматики и кислородсодержащих в бензинах. Которые предлагают две капиллярные колонки на 10-ти портовый кран вешать, и переносить неразделившуюся часть на колонку прямо противоположной селективности. Основная проблема реализации метода двумерной газовой хроматографии - обеспечение количественного массопереноса с одной колонки на другую. Помимо традиционных решений с кранами, имеющими ряд недостатков (в основном температурная инертность) существуют в настоящий момент еще два варианта реализации метода: 1. с вымораживанием пиков жидким азотом, предлагает Leco. Дорогущий геморрой с двумя термостатами и длительным временем анализа. В России насколько мне известно нет таких дендромутантов. 2. Agilent'овский Deans switch. Пневматическая мостиковая схема с микропотоками. Подробнее можно узнать у EX-Restek'a. Все монтируется в одном стандартном ГХ серии Agilent 6890N. Стоит копье (около 3 k$). По такой схеме меряют кислородсодержащие и ароматику по EN 13122 на Салаватнефтеоргсинтезе и Куйбышевском НПЗ. At least. |
||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
22.11.2005 // 10:35:13
Очевидно, речь идет о GC x GC варианте, который появился где-то в 1995 году. Этот метод предусматривает последовательное соединение двух капиллярных колонок - длинной (неполярной) и короткой (полярной). Короткая соединяется с детектором, а между колонками стоит модулятор, который короткими имульсами подает элюент из первой колонки во вторую. В результате мы и получаем истинно двумерную хроматографию, когда хроматографическая зона одновременно проходит и полярную и неполярную колонку. Результат обрабатывается компьюотерной программой и полученная хроматограмма не имеет ничего общего с обычной, т.к.там отсутствуют привычные нам хроматографические пики, а имется набор пятен в декартовых координатах. Этот метод очень информативен при анализе сложных многокомпонентных смесей неизвестного состава и происхождения. Система может устанавливаться практически на любых газовых хроматографах. Обзор для первоначального ознакомления: LC GC №12,2003, page 14. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
EX-Mnemonick Пользователь Ранг: 233 |
22.11.2005 // 12:18:52
В коммерческом исполнении на такую конструкцию патент у Agilent'a. Комбинируются колонки любой длины и селективности, лишь бы в термостат влезли. Хоть ХЕРальные. Два детектора - мониторинговый (условно), для определения времени "вырезки" неразделенных на первой колонке пиков и аналитический (опять таки условно) для детектирования разделившихся на второй колонке "вырезанных" пиков. На двух ПИДах можнл мерять сероорганику (замещенные тиофены в основном) в дизтопливе с чуствительностью на уровне АЭД. Цимес вопроса в EPC модулях, обеспечивающих воспроизводимое высокоточное и скоростное (около 0,001 с, если не ошибаюсь) переключение потоков газов для переноса с колонки на колонку. |
||
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
22.11.2005 // 14:18:26
Добрый День, Lucap Этот метод предусматривает последовательное соединение двух капиллярных колонок - длинной (неполярной) и короткой (полярной). Короткая соединяется с детектором, а между колонками стоит модулятор, который короткими имульсами подает элюент из первой колонки во вторую. В результате мы и получаем истинно двумерную хроматографию, когда хроматографическая зона одновременно проходит и полярную и неполярную колонку. Результат обрабатывается компьюотерной программой и полученная хроматограмма не имеет ничего общего с обычной, т.к.там отсутствуют привычные нам хроматографические пики, а имется набор пятен в декартовых координатах. Короткая колонка - это чтобы не запутаться в идентификации, т.е. соотношении пиков после первой и после второй колонки. "Модулятором", видимо, назвали обычный делитель потоков - иначе незачем "вырезать" все пики - оно и так непрерывно поступает во вторую колонку. А красота двухмерности (хотя, - какая же это настоящая 2-мерность при коротенькой второй колонке!), думается, - это чтобы ты подороже купил "принципиально новый метод", который при желании можно собрать у себя "на коленке", но без красивых цветных пятен от специального компьютерного софта... ))))))))Будь!!! Игорь.
|
||
|
EX-Mnemonick Пользователь Ранг: 233 |
22.11.2005 // 16:18:55
Lucap писал о дореволюционной реализации метода которая была 10 лет назад. Сейчас это выглядит следующим образом: анализируемая смесь прогоняется через первую колонку, на хроматограмме полученной на первом детекторе выбираются времена t1 и t2 - начало и конец неразделенной зоны. Затем эти времена задаютс2я в специальном модуле Chemstation и смесь повторно закалывается в ту же колонку, но в момент времени t1 модулятор переключается, и через пневматический мостик неразделенные пики переносятся на колонку другой селективности до момента времени t2, в который происходит обратное переключение модулятора. Итого: на первом детекторе хроматограмма без вырезанной зоны, на втором детекторе результаты разделения коэлюирующих соединений на второй колонке. Учитывая возможность комбинации капиллярных колонок с любой фазой возможности метода вырастают значительно. |
||
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
23.11.2005 // 1:51:55
Ну да... от тэ-один до тэ-два - двухмерная, а в остальных тэ - как обычно... )))))))))))))))))И известно это давным-давно... |
||
|
EX-Mnemonick Пользователь Ранг: 233 |
23.11.2005 // 10:45:41
отрезков t1-t2 практически неограниченное кол-во. Давно известно много чего, собранного генитальными российскими учеными в новосибирском академгородке, в единственном экземпляре. Дело в коммерческой реализации метода. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
