Форумы ANCHEM.RU: иодометрия!! определение меди

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

иодометрия!! определение меди >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: иодометрия!! определение меди

Susanna
Пользователь
Ранг: 26

25.08.2013 // 20:48:10

Приветствую, форумчане! Есть тут аналитики, которые работали йодометрическим методом определения меди. Проблема вот в чём! При титровании не видит медь до конца, а именно не показывает больше 30 в электролитах. Пробовали добавлять радонит аммония - результат тот же. Если титрованием показывает 30, атомник показывает 37. Такого расхождения не может быть. Титруем - берём 1 мл исслед. р-ра, прибав. 20 мл. воды, йодид калия с избытком, 5 % крахмал. В чем может быть причина? невыдержанный PH? или присутсвие сопутствующих металлов?????

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3190

25.08.2013 // 22:10:50

А кислоту не добавляете? Обычно окисление KJ и последующее титрование йода ведут в слабо кислой среде. В щелочной йод диспропорционирует.

Susanna
Пользователь
Ранг: 26

25.08.2013 // 22:19:47

kump пишет:
А кислоту не добавляете? Обычно окисление KJ и последующее титрование йода ведут в слабо кислой среде. В щелочной йод диспропорционирует.

кислота в электролите 170мл на литр идет примерно... уже некуда добовлять не знаем как от этой избавиться и повысить рН

himik
Пользователь
Ранг: 351

26.08.2013 // 4:32:32

Что ещё в электролите? Крахмал вообще-то надо добавлять в конце титрования, когда оттитрован почти весь йод.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

26.08.2013 // 10:22:02

Вы забыли указать единицы концентрации.

А как соотносятся у вас цифры по двум методам при более низких (скажем в 2-10 раз) концентрациях определяемого металла?

Susanna
Пользователь
Ранг: 26

05.09.2013 // 12:53:18

Правильным ли считается титр тиосульфата натрия, установленным по меди? Т.е. 1 мл фиксанала меди оттитровали тиосульфатом натрия и эту еденицу разделили на ушедший титр тиосульфата. Правильным ли будет данный установленный титр тиосульфата?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Установка с вращающимся дисковым электродом ВЭД-06
Установка с вращающимся дисковым электродом ВЭД-06 предназначена для проведения научных исследований и испытаний материалов, требующих постоянства гидродинамических условий вблизи поверхности рабочего электрода.ВЭД-06 представляет собой измерительный электронный блок в комплекте со стеклянной электрохимической ячейкой и сменными рабочими дисковыми электродами из различных материалов.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Susanna
Пользователь
Ранг: 26

05.09.2013 // 13:03:05

sinthetic пишет:
Вы забыли указать единицы концентрации.

А как соотносятся у вас цифры по двум методам при более низких (скажем в 2-10 раз) концентрациях определяемого металла?

еденицы концентрации - г/л... по ААС электролиты богатые идут- 40, а бедные - 35........а после титрования по методике - бедный - 28, а богатый больше 30 не выдаёт......причём никогда. Может ли быть такое расхождение с ААС и титрования?

SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102

05.09.2013 // 14:03:49

Редактировано 1 раз(а)

Требуемая кислотность раствора создаётся добавлением бифторида аммония или бифторида калия к исходному раствору, предварительно нейтрализованному до значения рН=3, что позволяет также маскировать Fe(III).
Если результаты определения на ААС принять за эталон, то возможно в растворе электролита есть восстановители?

Susanna
Пользователь
Ранг: 26

05.09.2013 // 14:13:26

SamoЦvet пишет:
Требуемая кислотность раствора создаётся добавлением бифторида аммония или бифторида калия к исходному раствору, предварительно нейтрализованному до значения рН=3, что позволяет также маскировать Fe(III)

у нас очень кислотная среда....в электролитах 170 г/л . я поднять рН не могу! и не могу понять - нужно ли её понижать! Я же не металлическую медь определяю, а электролиты!!!!!!

SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102

05.09.2013 // 14:27:44

Редактировано 1 раз(а)

Susanna пишет:
у нас очень кислотная среда

можно развести пробу.
рН важно, тк в сильнокислой среде происходит окисление йодида кислородом возд

Susanna
Пользователь
Ранг: 26

12.09.2013 // 5:28:29

SamoЦvet пишет:

Susanna пишет:
у нас очень кислотная среда
можно развести пробу.
рН важно, тк в сильнокислой среде происходит окисление йодида кислородом возд

Хорошо!!)))) ну я даже брала 0,1 и приливала20 мл дис.воды РН не поднялся выше еденицы кислота идёт примерно под 170


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты