| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Капиллярный электрофорез >>>
|
 |
|
geolabmd Пользователь Ранг: 80 |
 09.12.2015 // 16:40:52
Уважаемые коллеги, помогите, пожалуйста, разобраться с ситуацией. Получили систему КЭ, сидим, потихоньку осваиваем. Возник интерес к определению анионов в воде. Для работы решили использовать буфер на основе диэтаноламина, гидроксида цетилтриметил аммония, глюконата кальция и хромата калия. Перед кондиционированием промыли капилляр 25 минут 0,5 М соляной кислотой (под давлением 1000 мбар), затем 10 минут дистиллятом (под давлением 1000 мбар), затем 25 минут 0,5 М гидроксида натрия (под давлением 1000 мбар), затем снова 10 минут дистиллятом (под давлением 1000 мбар). После этого прокондиционировали капилляр в течение 30 минут свежеприготовленным буферным раствором (рН раствора 10,4; осадка, взвесей не наблюдалось). Кондиционирование проводили без давления с применением тока 30 кВ. Далее попробовали проанализировать образец природной воды и стандартный образец содержащий фториды, бромиды, иодиды и др. (задача была увидеть хоть какие-нибудь пики). Анализ проводили так: 1) промывка буфером из отдельной виалы в течение 2-х минут под давлением 1000 мбар (вход в капилляр - пробирка с буфером для промывки, выход из капилляра - пустая пробирка для слива) 2) ввод анализируемого образца в течение 0,05 минуты (кажется, здесь используется десятичная система отсчета времени) под давлением 25 мбар (вход в капилляр - пробирка с пробой воды, выход из капилляра - пробирка с выходным буфером) 3) электрофоретическое разделение и анализ компонентов пробы (длительность 10 минут, без давления, ток - (-25) кВ; вход в капилляр - пробирка с входным буфером, выход из капилляра - пробирка с выходным буфером; детектирование детектором DAD на длинах волн 254 нм, 357 нм). 4) промывка капилляра после анализа буфером и в течение 2-х минут под давлением 1000 мбар (вход в капилляр - пробирка с буфером для промывки, выход из капилляра - пустая пробирка для слива). К сожалению, результаты анализов оставляют желать лучшего. На электрофореграммах сложно выделить какие-либо пики. Может кто-то в курсе, что не так? Электрофореграммы можно увидеть по ссылкам: Спасибо за внимание. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Botrytis Пользователь Ранг: 185 |
10.12.2015 // 8:26:37
А раствор ионов из ГСО чего показывает? |
|||||
|
geolabmd Пользователь Ранг: 80 |
10.12.2015 // 10:36:36
savepic.su/6739753.jpg - правое нижнее окно |
|||||
|
ViktoriaVS Пользователь Ранг: 26 |
11.12.2015 // 18:21:48
Редактировано 1 раз(а) Состав фонового электролита неправильный: в качестве буферирующего компонента выступает диэтаноламин, у него рКа равен 8.8 и фоновый электролит должен иметь рН около 9. Для приготовления фона нужно было брать не хромат калия, а оксид хрома CrO3. |
|||||
|
geolabmd Пользователь Ранг: 80 |
14.12.2015 // 12:51:25
Редактировано 1 раз(а) Уважаемая Виктория! Спасибо за информацию. Но только как быть с тем, что говорится в этом посте - ? Не могли бы Вы предоставить все подробности приготовления этого электролита (как я понял при этом строго необходимо соблюдать порядок добавления электролитов)? Спасибо за внимание. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ViktoriaVS Пользователь Ранг: 26 |
15.12.2015 // 10:10:53
Редактировано 2 раз(а) Я никогда не работала с этим фоновым электролитом, но судя по составу, приведенному в руководстве Люмекс, стр.164 (7 мМ CrO3 20 мМ ДЭА 2 мМ ЦТА-ОН 0,25 мМ глюконат кальция) его нельзя получить из хромата калия. Хромат калия сам по себе имеет в растворе рН порядка 8, остальные вещества щелочные. Учитывая, что "при рН <8,7 образуется осадок гидрохромата цетилтриметиламмония" можно попробовать взять дихромат калия (рН его раствора около 4, взять в 2 раза меньше, чем хромата калия), добавить ДЭА до рН 6-7 (вероятно, его потребуется в несколько раз меньше чем 20 мМ), потом добавить ЦТА-ОН. Для эксперимента глюконат кальция можно и не добавлять. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
