| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Процент совпадения ИК-спектров >>>
|
 |
| Автор | Тема: Процент совпадения ИК-спектров |
|
Alex_B Пользователь Ранг: 37 |
 05.09.2013 // 10:03:07
Редактировано 2 раз(а) Здравствуйте. Ситуация вкратце. Фармпредприятие. В спецификациях качества одним из показателей идентичности является сравнение ИК-спектра вещества с ИК-спектром стандарта. Вопрос от очередного аудита: какой процент совпадения ИК-спектров мы считаем достаточным для подтверждения идентичности. Коллеги, интересуют два аспекта. 1) С т.з. формализма. Кто-нибудь может подсказать, есть ли какая-нибудь бумага, регламентирующая подобный показатель (в идеале - на буржуйском)? 2) С т.з. реального положения. Проводя тест на идентичность, каким можно считать процент совпадения ИК-спектров для того, чтобы сказать оно это или не оно? Ну скажем, аппарат выдает, что спектр стандарта и анализируемого вещества совпадают на 95%. На мой взгляд этого достаточно. Ну а если меньше 90% - это уже мало? Может есть какие-нибудь идеи по этому поводу или кто-то сталкивался с подобной проблемой? Буду признателен за ваши мнения. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
chem4690 Пользователь Ранг: 132 |
05.09.2013 // 11:13:54
Прежде всего, интересно, каким образом программа расчитывает этот самый процент совпадений, что используется в качестве критерия. Если она просто вычитает один спектр из другого и оценивает получившуюся величину, то это будет, скорее всего, некорректно. Как Вы, конечно же знаете, в ИК пики на спектрах соответствуют определенным связям. Если Вы, например, проводите реакцию, в которой в сложном соединении изменяется одна связь, то у исходного и конечного вещества спектры могут совпадать хоть на 95%. Но при этом вещества разные. Так что критерием должно быть прежде всего полное совпадение положений спектральных полос. Вообще не думаю, что такая цифра, как Вы спрашиваете, существует. Скорее это просто показательная величина, введенная производителем прибора для наглядности. Но думающего человека за прибором она не заменяет. |
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
05.09.2013 // 12:25:34
Полагаю, за основу можно взять требования при поверке прибора. |
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
06.09.2013 // 1:19:22
Редактировано 1 раз(а) Постарайтесь отбиться от этих процентов. Цифры, которые Вы видите при библиотечном поиске очень трудно интерпретировать. Может сложится так, что спектр с небольшим процентом гораздо больше похож на исследуемый. Насколько я помню, в Фармакопее сказано, что число пиков и их соотношение должно совпадать. Максимумы пиков должны совпадать в пределах спектрального разрешения. По соотнощению пиков Вы сами должны ввести критерий. Я думаю, его надо выбрать в пределах 5-10%. Кстати, есть специальные поисковые/аналитические алоритмы, которые дают процент совпадения. В Omnic это называется "Библиотеки качества". В библиотеке всего один эталонный спектр. В результате поиска даётся совпадение с анализируемым спектром. Опять же, пользователь должен самостоятельно задать критерий соответсвия. Обычно это 95%. |
|
Alex_B Пользователь Ранг: 37 |
06.09.2013 // 10:39:53
Редактировано 1 раз(а) Спасибо ответившим! У нас Opus брукеровский. По эталонным спектрам из библиотеки понятно. Ситуация такая: мы сами делаем стандарт. В цеховой лабе или ОКК снимают спектр нашего стандарта и анализируемого вещества (межстадийка или конечная субстанция). Обычно так и сравнивали: по положению и соотношению полос (ну как в Еврофармакопее). А после вопроса аудита задумались. Полез я в прибор, нашел там опцию сравнения спектров. Ну типа: вот этот спектр сравниваем вон с тем, тыцкаем кнопку и он выдает некую величину, дескать критерий соответствия 95% (или больше) и значит они идентичны. Глубоко в мануалах я еще не рылся, чтобы понять, каков алгоритм сравнения. Цифра 95% забита по умолчанию. Опять же, даже если такой критерий задаст пользователь, равно как и 5-10% процентов в соотношении пиков, чего-то мне представляется следующий вопрос: а почему именно 95% (ну или другая величина). Сталкиваясь с аудитом, я понимаю, что нужно практически к каждой подобной цифре какое-то однозначное научное или бумажное (регулятивное) обоснование. Вот собственно сейчас ломаю голову как написать так, чтобы звучало убедительно и не вызывало других вопросов. Вот чего-то и мне так думается. Возможно стоит сказать, что подобная цифра не имеет физического смысла, а есть лишь аппаратная функция, которая никак не улучшает результат анализа, а только облегчает работу оператора. А вообще в рутинном контроле люди работают по бумажке (СОП или методика) и думать в сторону от СОПа не хотят, да и в принципе не должны. |
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
08.04.2014 // 12:15:58
Я на форуме третий месяц и на эту тему наткнулся только сейчас, листая архив. Три года назад к нам обратились местные фармацевты с просьбой делать входной контроль сырья по ИК спектрам. Остальные методы у них исть. Лаборатория наша не акредитована (нужды никогда не было и сейчас нет) и мы ответили, что наше заключение будет только "бумагой для сведенья". Они согласились и принесли по нашей просьбе основополагающий, первичный документ, на котором основываются частные - на каждый препарат. Принесли 12-ую версию Гос. фармакопеи РФ, часть 1, Москва, 2007г. Здесь, в разделе 12.2 "Спектрометрия в ИК области (ОФС 42-0043-07)" приведён критерий соответствия: "Полосы поглощения в спектре испытуемого образца должны соответствовать по положению полосам поглощения в спектре стандартного образца. Под полосами поглощения подразумеваются минимумы пропускания и максимумы поглощения". Никакого упоминания об интенсивности. Т.о. получается, что единственная метрологическая характеристика - частоты максимумов полос поглощения стандарта и пробы должны совпадать в пределах воспроизводимости измерения частоты конкретным прибором (даже не точности!). Никаких 90 или 95%-ов. Конечно, для ИК только частота - не критерий необходимости и достаточности. Но, как я понимаю, ИК - это просто входной фильтр (всегда стоит первым в общем перечислении методов), позволяющий сразу отсекать поставку мела вместо аспирина или вмтамина вместо антибиотика пятого околения. Если проба его проходит, пускают в ход другие методы - их обычно ещё 6-10. Работа оказалась пустяковой, объём для лаборатории небольшой, и уже третий год мы её проводим. Заказчикам выдаём два наложенных спектра (эталона и образца) после нормировки, исключающей разницу в концентрациях, толщине и нулевой линии. И заключение - прошёл - не прошёл. В случаях, если формально "прошёл", но мы видим, что разница в соотношениях интенсивностей не "влезает" ни в какие артефакты, мы выходим за рамки формального подхода, отдельно "растаскиваем" соответствующую область спектра в дополнительном приложением и по согласованию с заказчиком в заключении пишем "соответствует ограниченно". Таких проб иногда набирается до 10%. Но всё это по НД за 2007г. Может что-то уже новей есть. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
