| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблемы с HDA-627 >>>
|
 |
|
Taiji Пользователь Ранг: 28 |
 28.09.2013 // 0:11:18
Огромное всем спасибо за помощь!!! =)))) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
28.09.2013 // 7:07:20
Да, уж… Век живи… Спасибо, Livan, что поделились опытом. Не берусь сказать, что сразу же пригодится в работе, но теперь появилось желание и к другим анализам относиться более вдумчиво, благо Ваш пример вдохновляет – всему может быть разумное объяснение. Вот бы хоть часть подобных сведений получать от профессиональных продажников такой техники – сколько человеческой энергии и нервов впустую тратиться не будет. Раз уж имеются сведения о дистрибьтерах конкурентов, то может грядет новый цикл откровений в противостоянии Orbis vs OptiDist?  Вот, вот… Видимо, мы именно с такими радостями однажды и столкнулись. Инженер решил отогнать немного газового конденсата на автомате и взял новую колбу, почему то посчитав, что из новой колбы и отгон чище будет. Итог – выбитая вверх пробка, поломанный термометр выпара и засыпанный огнегасящим порошком из огнетушителя аппарат. Очевидцы рассказывали, как пламя из колбы било в потолок (а они у нас низкие) и система пожаротушения шипела впустую – она рассчитана на гашение разлившейся жидкости. С тех пор мой инженер категорически отказывается гонять конденсат на этом приборе и где то я с ним согласен. |
|||||
|
Taiji Пользователь Ранг: 28 |
28.09.2013 // 22:18:41
Редактировано 1 раз(а) Livan, еще раз несколько раз перечитал Ваш пост уже на свежую "выходную" голову =)). Мне всегда казалось, что чем колба чище, тем теплообмен эффективней о.0. Действительно, век живи - век учись... Боюсь, что понятия не имею что такое оригинальные зиповские кипелки. Нами используется битая керамическая лабораторная посуда. На самом деле даже никогда не задумывался о том, насколько сильна адсорбция - спасибо за пищу для размышлений )). В анализируемом бензине как раз около предельная ароматика и эфиров до 10%. Пробки используются самосверленные резиновые. Замечаются отклонения от вертикального положения термометра в процессе разгонки. Увы, мат.база у нас слабая, оригинальные пробки и колбы нам никто не купит ((. Как поет Воскресенье "пользуйся тем, что имеешь". Кип, хороший вопрос. Судя по всему никто на эти графики внимания не обращал и анализу их не подвергал, поэтому этого явления не замечали или сквозь пальцы смотрели. Рисунки расположены в хронологическом порядке. |
|||||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
29.09.2013 // 4:47:47
Редактировано 1 раз(а) Да, кто такой «спектакль» хоть раз в жизни видел – кипелки никогда больше не забудет положить . Я в юности первый раз попав в универскую лабу удивился, почему такие грязные пятна на потолке при белых стенах, пока не не рассказали страшилку о вулканах над колбами без кипелок Хороший теплообмен кипение не стабилизирует. Для равномерного выкипания продукта необходимо существование центров парообразования. Центрами парообразования могут стать, к примеру: - Локальные неоднородности, имеющие другую чем у стекла теплопроводность, адгезированные изнутри к днищу (угольные отложение, следы силикатного клея и прочая грязь );- Кипелки, особенно у дна, где теплонапряженность выше, особенно пористые – ибо в порах воздух, который нагреваясь выходит мелкими пузыриками-инициаторами. В этом смысле битая высокотемпературная керамика будет чуть хуже, чем низкотемпературная, в которой больше открытых пор (китайский дешевый фарфор, который идет трещинками в микроволновке ).- Еще в разных аппаратах атм. перегонки на потоке, в колбы которых, ясное дело, кипелки на каждый тест не подкинешь, используют специальный металлический капилляр, через который вдувают инертный газ в колбу - стабильность превосходная. Еще не надо забывать, что бензины группы 1 и 2 перегоняются с прокладками меньшего диаметра (38 мм), чем группа 4. Один товаришь пытался меня убедить, что сие – атавизм от бунзеновской горелки – ан нет. Сделано это для того, чтобы на продуктах имеющих тенденцию к кризисам кипения обеспечить высокую теплонапряженность дня (теплопоток поделенный на меньшую площадь нагрева). Это создает более высокий градиент температур на любой неоднородности у дна и дает более стабильное кипение. Так что проверьте, кстати, не 50 мм ли прокладку нечаянно поставили на Вашем аппарате для безнинов. Старые Герцоги такие ошибки автоматом не отслеживают, новый же Оптидист не позволяет запустить тест группы 1 с прокладкой 50 мм. Про пробку я спросил, потому как наблюдал меньшую «ступеньку» на “hesitation point” на бензинах с родными пробками от Герцога, чем с самосверлянными. На родных которые побывали в моих руках (которые с уплотнительными кольцами, а не под шлиц), холодный конденсат с нижнего торца пробки никогда не стекает по термометру. С продырявленными резиновыми пробками, как раз все наоборот. На родных отверстие для термометра в тефлоне с нижней стороны было рассверлено на небольшую глубину чуть большим диаметром – это, видать, и есть своеобразный «барьер» для конденсата. На оптидистах пробка еще мудрёнее, и, подозреваю, неспроста. |
|||||
|
Taiji Пользователь Ранг: 28 |
29.09.2013 // 11:44:09
Livan, точно 38мм, дистиллятор используется только на бензины. Наш аппарат любезно спрашивает перед разгонкой, уверены ли мы в том, что плита 38мм )). Да, Вы правы, конденсат стекает по термометру. Я буду очень признателен, если Вы порекомендуете какие-нибудь статьи или иную литературу, способные поднять уровень знаний по дистилляции нефтепродуктов )). |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
01.10.2013 // 15:31:39
С пробкой ясно. Если есть токарь под рукой и тефлон – попросите выточить пробки вроде тех, что можно рассмотреть под большим разрешением вот на этих ссылках (совсем не обязательно с цанговым зажимом): Главное, обратите внимание, что на нижнем торце отверстие под термометр слегка рассверлено большим диаметром – благодаря этому «конусу» конденсат с пробки не стекает по термометру. Или с резиновыми пробками сделайте что-либо подобное. С какого процесса бензиновая фракция? Спрашиваю, потому как еще вспомнил кое-что... Был как-то интересный опыт анализа FCC cracked naphtha – бензиновой фракции с каталитического крекинга со следующими проблемами: - Вскипала как мыльная пена в начале перегонки, что приводило к положительному броску температуры из-за контакта термодатчика с пеной, - Когда пена «отступала» от термометра, соответсвенно был отрицательный бросок температуры паров или «ступенька». - В момент около 70-90% вскипала пеной повторно (!!!) – и то был не кризис кипения, а, подозреваю, какая-то реакция каких-то компонентов – продукт был нестабильный, за сутки стояния становился цвета чайной заварки. - Все моменты контакта пены с термодатчиком сопровождались колебаниями скорости перегонки. - В диапазоне температур 90°C…150°C в верхней части колбы наблюдался конденсат очень похожий на воду, падения капель которого в продукт вызывало бурное кипение и падение скорости с колебаниями температуры. Подозревали воду. Сушка бензина на обезвоженном силикагеле с часовым отстаиванием почти ничего не дала – по прежнему был конденсат в верхней части. Решение всех проблем – и вскипания в начале и при 70-90% пришло после обычного фильрования продукта на бумажном фильтре, хоть для бензина то было не очень хорошо – легкие улетали, да и вонючий, блин... Оказалось, что продукт имел в составе мелкодисперсую суспензию следов истирания катализатора, которая, в свою очередь была крайне гигроскопична. Именно потому, что вода находилась в адсорбированной форме в суспензии катализатора нам не удавалось удалить её стандартными методами осушки, только фильтрование помогло избавиться от такой воды. Потом слышал, что её стали удалять центрифугированием, чтобы уменьшить испарение продукта. В первую очередь – сравнительное чтение поглавно разных версий стандартов для одного и того-же метода – в свое время по пунктиками штудировал ГОСТ2177, ASTM_D86, ISO3405, IP123, DIN51751, JIS K 2254. Так же полезно почитать другие методы дистилляции, отличия которых от D86 перегонки могут дать лучшее её понимание – D1160-вакуумная, D1078-атмосферная для летучих растворителей, D850-для ароматических. |
|||||
|
Taiji Пользователь Ранг: 28 |
02.10.2013 // 17:48:55
Редактировано 1 раз(а) Увы, нашел только ASTM D 86-90 (насколько я могу судить по ссылкам в интернете уже ASTM D 86-12: ГОСТ 2177 с 1 поправкой и ISO 3405-2000. С остальными стандартами повезло еще меньше (((... Уважаемые коллеги, если у вас есть электронные и свежие версии стандартов, которыми вы готовы поделится со страждущим до знаний, буду очень признателен вам за помощь =))) mandos.psx[собака]gmail.com |
|||||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
08.10.2013 // 19:58:59
Редактировано 4 раз(а) В свободном доступе можно найти D850 за 2002 год и 1078 за 99-й год. Существенных изменений по сравнению с самыми последними в них нет. Стандарт ASTM_D86 в свободном доступе – только в версии 2007(a) : https://law.resource.org/pub/us/cfr/ibr/003/astm.d86.2007.pdf До 2007 года он был «эталоном» для других стандартов – читайте и наслаждайтесь , ибо начиная с версии того же года 2007(b) в нем внесены идиотские изменения в главы, касающиеся описания точности метода на базе статистических межлабораторных испытаний 2006 года – то ли это деградация уровня статистиков ASTM, то ли что-то недоступное моему разумению... Сия глава 13 «Precision and Bias» стандарта D86_2007b, которая с некоторыми примечаниями кочует до версии 2012 является индикатором зараженности «британской методикой» проведения стат-исследований. (свой гнев на эту тему уже высказывал тут ) Метод ISO3405 в оригинальной версии 2000 года, официальный перевод которого под названием «ГОСТ Р ЕН ИСО 3405-2007» можете бесплатно почитать в русском инете: Он был вполне годным стандартом до 2011 года, когда в него тупо скопировали главы точности метода D86-2007b – похоже, что для авторов ИСО версии перегонки идиотизм оказался заразителен. Очень надеюсь, что официальный русский перевод, по которому вам придется работать, будет сделан как можно позже. Немецкий DIN 51751 не обновлялся с 1996 года, что может и благо в в свете вышеописанного торжества безумия, хотя видя на сайте DIN предупреждение об отозванности сего стандарта у меня есть тревога на тему того, чем разродяться вскоре его авторы. В этом стандарте есть интересная методика поверки аппарата перегонки с использованием смеси индивидуальных углеводородов – хорошая методика, когда нет под рукой стандартного продукта (уже упоминал об этом тут ). Метод JIS K 2254 на сегодняшний день версии 1998 относительно атмосферной перегонки также консервативен, что радует. От других стандартов отличается тем, что по сути в одном документе описываются три методики построения кривой перегоки – с использованием атмосферного аппарата, вакуумного (почти аналог D1160) и иммитированная дистилляция. Так же как и в DIN рекомендована разумная методика поверки стандартного аппарата путем перегонки смеси индивидуальных углеводородов (почти такой же как и в DIN) в случае отсутствия стандартных продуктов (упоминал уже тут ). П.С. Извиняйте, что не могу послать копии – у меня только копирайтовые бумаги с печатями по диагонали, виртуальная раздача которых чревата жестокими карами... |
|||||
|
Taiji Пользователь Ранг: 28 |
21.10.2013 // 16:58:08
Livan, спасибо большое - попунктно сравниваю то, что смог найти =)). В ходе изучения возник вопрос, за которой меня могут погнать с работы с формулировкой "некомпетентный дурень". Итак, в стандартах на бензины на данный момент нормируется показатель "объем испарившегося бензина" при заданных температурах, метод испытаний ГОСТ Р ЕН ИСО 3405-2007. Ход моих мыслей, поправьте если я не прав: 1. Скорректировать полученные значения температуры на барометрическое давление и применение инструментальных поправок, если это необходимо; То есть наблюдаемое на термометре 70С - фактически после корректировки равно 70,1С 2. Определить скорректированные потери с учетом превалирующего барометрического давления; То есть, наблюдаемые потери равны 1,8%, по формуле находим скорректированные, которые равны 1,6% 3. Скорректировать каждое (!!!) значение отгона с учетом скорректированных потерь; То есть, при фактической 70,1С наблюдаемый отгон 29%+(1,8-1,6)=29,2% 4. Найти процент выпаривания (как я понимаю, объем испарившегося бензина - это все-таки характеристика "выпаривания", а не "отгона") на основании скорректированных точек отгона; То есть, я к наблюдаемому (!!!) отгону прибавляю наблюдаемые потери 29,2+1,8=31,0%. И так для всех точек. 5. Построить графическую зависимость от скорректированной температуры и скорректированного выпаривания, по графику найти нормируемые значения; То есть, строю график и ищу, какой же действительно процент выпаривания при 70С, так как полученный в предыдущем пункте 31,0% - это выпаривания при 70,5С 6. Для расчета прецизионности использовать среднее значение скорости выпаривания с 2х измерений. Мне кажется, что я несколько перемудрил с корректировками, либо неверно читаю стандарт. Интересующие меня моменты помечены как (!!!). Заранее спасибо всем за ответы, научите страждущего, сенсеи =)) |
|||||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
21.10.2013 // 19:25:32
Ошибок в первых пяти пунктах Ваших рассуждениях я не обнаружил, вроде все правильно. Касательно шестого пункта – что-то не помню, чтобы где-то фигурировала «скорость выпаривания» при расчете точности. Скорее всего вы перепутали со «скоростью изменения температуры по отношению к доле отгона» (в ГОСТе называемая «уклон кривой» и имеющая размерность °C/%). На этот уклон кривой и следует поделить прежде посчитанную в °C точность для контролируемой точки. Соответсвенно, °C математически сократится и в ответе получится точность выраженная в % выпаривания
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
