Форумы ANCHEM.RU: Аммоний-ион не определяется на малых концентрациях

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Аммоний-ион не определяется на малых концентрациях >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Аммоний-ион не определяется на малых концентрациях

alro1909
Пользователь
Ранг: 8

30.09.2013 // 23:12:27

Работаем с ПНД Ф 14.1:2.1-95 уже много лет. Возникла необходимость (по "рекомендациям" очередной проверки) перестроить первый график на определение аммония для концентраций 0,05-0,60 мг/дм3. Но столкнулись с проблемой: на малых концентрациях (1-я, 2-я, иногда 3-я точки, т.е. 0,05, 0,1, 0,2) не можем замерить содержание аммония - замеренная оптическая плотность практически равна плотности холостой пробы, т.е вычитать нечего. А на концентрациях 0,4, 0,6 мг/дм3 оптическая плотность приблизительно совпадает с значениями, полученными ранее, в старом графике; второй график (0,6-4,0 мг/дм3) проходит проверку и с ним проблем нет.
Теперь о том, как работали:
1. Сначала (как и всегда ранее) работали с безаммиачной водой полученной перегонкой дист. воды с перманганаткой. Пробовали упаривать с гидрокарбонатом натрия - тот же результат.
2. Раствор сегнетовой соли (фильтруем через синюю ленту) вносили в количестве от 1 капли до 1 мл - результат не изменился.
3. Реактив Несслера 2012 года, не просрочен. На дне бутыли имеется небольшой осадок светлых кристаллов, и вверху бутыли, где была кромка раствора, немного осевших темных хлопьев. Это нормально для несслера?
В чем еще может быть причина? Явно, что что-то мешает определению на малых концентрациях. Может быть реактив Несслера вводить больше 1 мл?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

01.10.2013 // 0:27:52

Редактировано 1 раз(а)

О точности дозировки стандартного раствора для первых точек не задумывались? И в каких кюветах строите в 10 или в 50мм?

alro1909
Пользователь
Ранг: 8

01.10.2013 // 6:42:58

Кювета 50

biolight
Пользователь
Ранг: 500

01.10.2013 // 8:02:13

Можно поинтересоваться?
У Вас был один график на всех и работали с ним не один год?

alro1909
Пользователь
Ранг: 8

01.10.2013 // 8:27:37

biolight пишет:
Можно поинтересоваться?
У Вас был один график на всех и работали с ним не один год?

Простите, не понял вопроса: на кого на всех?

biolight
Пользователь
Ранг: 500

04.10.2013 // 8:36:41

alro1909 пишет:
Простите, не понял вопроса: на кого на всех?

На всех сотрудников, кто работал с этой методикой.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

tatana
Пользователь
Ранг: 18

07.10.2013 // 9:20:17

Замечательно строятся оба графика. Может вы берете не те концентрации? На всякий случай посмотрите как у нас:
Конц-я ст.р-ра = 0,005 мг/мл и из него готовим растворы: 0,5 мл/50 мл - концентрация полученного раствора 0,05 мг/л; 1,0 мл/ 50 мл - концентрация получ-го р-ра 0,10 мг/л; 2,0мл/50 мл- конц-я полч-го р-ра 0,20 мг/л и т.д. Снять при длинне волны =425 нм и кювете= 50 мм. Реактив Несслера скорее всего Вас пригодный, Сегнетову соль не надо лить много, достаточно 1-2 капли.

tatana
Пользователь
Ранг: 18

07.10.2013 // 9:23:34

Да, забыла, на кювете 50 мм строится 1-й график с концентрациями в диапазоне от 0,05 до 0,60 мг/л. 2-й график строится на кювете 10 мм в диапазоне от 0,60 до 4,0 мг/л. Удачи!

tata1976
Пользователь
Ранг: 54

22.10.2013 // 12:15:44

у нас такая проблема была, пока не подобрали нормальный несслер. У несслера который не ловил малые содержания - нет окраски раствора да и холостая очень маленькая.

чинчин
Пользователь
Ранг: 77

27.02.2014 // 18:50:09

всё дело в рецепте несслера! есть 2 рецепта: один из ртути йодной, другой из ртути хлорной! Когда делают из ртути хлорной-чувствительность несслера очень снижается, раньше делали из йодной, а теперь видно, что подешевле.

Amphetamin
Пользователь
Ранг: 94

28.02.2014 // 13:02:17

3. Реактив Несслера 2012 года, не просрочен. На дне бутыли имеется небольшой осадок светлых кристаллов, и вверху бутыли, где была кромка раствора, немного осевших темных хлопьев. Это нормально для несслера?

Это нормально. Профильтруйте (отцентрифугируйте) и держите в тёмном месте. Хотя можно просто забить на это


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты