Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 2. Заказные работы для лабораторий ... |
ISP-MS, непосредственный ввод водной суспензии наноразмерных алмазов >>>
|
Автор | Тема: ISP-MS, непосредственный ввод водной суспензии наноразмерных алмазов | ||
kokos551 Пользователь Ранг: 7 |
16.10.2013 // 16:36:30
Редактировано 2 раз(а) Коллеги, приветствую. Суть проблеммы: есть углеродный материал - наноразмерные алмазы детонационного синтеза (O - до 10%, N - до 5%, иные неуглеродные примеси - до 1%, остальное - углерод). Необходимо определить количественно состав "иных неуглеродных примесей". Матрица инертная. Наночастицы склонны агломерировать с инкапсулированием аналитов. Основные компоненты неуглеродных примесей (предположительно): Fe, Si, Ti, Al, Cu. Была бы крайне интересна возможность ISP-MS анализа НЕПОСР ЕДСТВЕННО водной суспензии наночастиц (литература есть). Приемлем вариант методики, включающий отжиг углерода и растворение несгораемого остатка. Можно рассмотреть и другой метод, обеспечивающий достоверный результат. Например рентгеноспектральный анализ "золы". |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
16.10.2013 // 23:01:49
Какой массовый процент алмаза в суспензии? Каков размер частиц алмаза? |
||
DmitryV Пользователь Ранг: 3 |
17.10.2013 // 4:10:01
Уважаемый kokos551! Не могли бы вы связаться со мной по адресу olorine_собака_mail.ru? Я занимаюсь именно данной тематикой и хотел бы задать Вам некотроые вопросы в личном порядке. |
||
kokos551 Пользователь Ранг: 7 |
17.10.2013 // 10:08:15
Концентрация твердых частиц в суспензии определяется возможностью её дозирования в прибор. Однако 5%-ная водная суспензия до больших концентраций самопроизвольно "загущается" долго. 15%-20% это уже паста. Полагаю, что концентрация пригодной для дозирования суспензии никак не более 1% По размеру. Фазово-однородные частицы алмаза (когерентный радиус) - 4-6 нм. Однако в силу высокой поверхностной энергии имеет место агрегация. Реальные частицы от случая к случаю имеют размеры 100-1000 нм (зависит от концентрации и обработки). Примеси содержатся по всему объему агрегатов в "межзерновом" пространстве. |
||
kokos551 Пользователь Ранг: 7 |
17.10.2013 // 10:09:24
Ответил. |
||
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
17.10.2013 // 11:38:06
В августовской статье в Carbon (полагаю, она Вам хорошо известна) концентрация на порядок ниже. Надо хорошо перемешивать при вводе образца. (задумчиво) Наверное, квадрупольного дивайса будет вполне достаточно - концентрации, судя по австралийским данным, довольно высокие. Матрица хорошая, "чистая", никаких спецприбамбасов, по идее, не требуется - максимум, магнитная мешалка. Это я к тому, что данный анализ можно практически в любой современной лаборатории с ИСП-МС. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
kokos551 Пользователь Ранг: 7 |
17.10.2013 // 17:56:15
Так то оно так, но лаборатории с которыми удалось связаться на настоящий момент бояться эффектов "памяти" при дозировании образцов в виде суспензии. Объект не совсем стандартный. Озолять и затем растворять образец можно, но муторно. Во-первых из-за погрешностей, во-вторых и из-за оксида титана. |
||
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
17.10.2013 // 17:59:28
А с какого бока здесь оксид титана? |
||
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
17.10.2013 // 18:31:18
Какой еще "памяти"? На углерод??? Не понял. Он там откуда? |
||
kokos551 Пользователь Ранг: 7 |
17.10.2013 // 19:03:17
Редактировано 2 раз(а) Какой еще "памяти"? На углерод??? Суеверия обсуждать не берусь. Оксид титана - технологическая примесь, подлежащая определению. Привносится во время окислительной очистки исходного продукта детонационного синтеза - алмазосодержащей шихты - от "неалмазного" углерода окислительным методом. Остальные металлические примеси попадают в материал на стадии детонационного синтеза (материал стенок камеры - Fe, конверсионная взрывчатка - Аl, провода детонатора - Сu, сам капсюль-детонатор.... Происхождение Si уточняется).Не понял. Он там откуда? |
||
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
17.10.2013 // 19:25:39
Ясно. Гм. И много там этой технологической примеси? И каков размер частиц TiO2? |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |