Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 2. Заказные работы для лабораторий ...
  2. Заказные работы для лабораторий | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ISP-MS, непосредственный ввод водной суспензии наноразмерных алмазов >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ISP-MS, непосредственный ввод водной суспензии наноразмерных алмазов
kokos551
Пользователь
Ранг: 7

16.10.2013 // 16:36:30     
Редактировано 2 раз(а)

Коллеги, приветствую.

Суть проблеммы: есть углеродный материал - наноразмерные алмазы детонационного синтеза (O - до 10%, N - до 5%, иные неуглеродные примеси - до 1%, остальное - углерод). Необходимо определить количественно состав "иных неуглеродных примесей". Матрица инертная. Наночастицы склонны агломерировать с инкапсулированием аналитов.

Основные компоненты неуглеродных примесей (предположительно): Fe, Si, Ti, Al, Cu.

Была бы крайне интересна возможность ISP-MS анализа НЕПОСР ЕДСТВЕННО водной суспензии наночастиц (литература есть). Приемлем вариант методики, включающий отжиг углерода и растворение несгораемого остатка.

Можно рассмотреть и другой метод, обеспечивающий достоверный результат. Например рентгеноспектральный анализ "золы".
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


16.10.2013 // 23:01:49     
Какой массовый процент алмаза в суспензии? Каков размер частиц алмаза?
DmitryV
Пользователь
Ранг: 3


17.10.2013 // 4:10:01     
Уважаемый kokos551!

Не могли бы вы связаться со мной по адресу olorine_собака_mail.ru? Я занимаюсь именно данной тематикой и хотел бы задать Вам некотроые вопросы в личном порядке.
kokos551
Пользователь
Ранг: 7


17.10.2013 // 10:08:15     

bf109xxl пишет:
Какой массовый процент алмаза в суспензии? Каков размер частиц алмаза?

Концентрация твердых частиц в суспензии определяется возможностью её дозирования в прибор. Однако 5%-ная водная суспензия до больших концентраций самопроизвольно "загущается" долго. 15%-20% это уже паста. Полагаю, что концентрация пригодной для дозирования суспензии никак не более 1%

По размеру. Фазово-однородные частицы алмаза (когерентный радиус) - 4-6 нм. Однако в силу высокой поверхностной энергии имеет место агрегация. Реальные частицы от случая к случаю имеют размеры 100-1000 нм (зависит от концентрации и обработки). Примеси содержатся по всему объему агрегатов в "межзерновом" пространстве.
kokos551
Пользователь
Ранг: 7


17.10.2013 // 10:09:24     

DmitryV пишет:
Уважаемый kokos551!

Не могли бы вы связаться со мной по адресу olorine_собака_mail.ru? Я занимаюсь именно данной тематикой и хотел бы задать Вам некотроые вопросы в личном порядке.

Ответил.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


17.10.2013 // 11:38:06     

kokos551 пишет:
Полагаю, что концентрация пригодной для дозирования суспензии никак не более 1%
В августовской статье в Carbon (полагаю, она Вам хорошо известна) концентрация на порядок ниже.

Реальные частицы от случая к случаю имеют размеры 100-1000 нм (зависит от концентрации и обработки).
Надо хорошо перемешивать при вводе образца.

(задумчиво) Наверное, квадрупольного дивайса будет вполне достаточно - концентрации, судя по австралийским данным, довольно высокие. Матрица хорошая, "чистая", никаких спецприбамбасов, по идее, не требуется - максимум, магнитная мешалка. Это я к тому, что данный анализ можно практически в любой современной лаборатории с ИСП-МС.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
kokos551
Пользователь
Ранг: 7


17.10.2013 // 17:56:15     

bf109xxl пишет:
(задумчиво) Наверное, квадрупольного дивайса будет вполне достаточно - концентрации, судя по австралийским данным, довольно высокие. Матрица хорошая, "чистая", никаких спецприбамбасов, по идее, не требуется - максимум, магнитная мешалка. Это я к тому, что данный анализ можно практически в любой современной лаборатории с ИСП-МС.

Так то оно так, но лаборатории с которыми удалось связаться на настоящий момент бояться эффектов "памяти" при дозировании образцов в виде суспензии. Объект не совсем стандартный.

Озолять и затем растворять образец можно, но муторно. Во-первых из-за погрешностей, во-вторых и из-за оксида титана.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


17.10.2013 // 17:59:28     
А с какого бока здесь оксид титана?
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


17.10.2013 // 18:31:18     

kokos551 пишет:
Так то оно так, но лаборатории с которыми удалось связаться на настоящий момент бояться эффектов "памяти" при дозировании образцов в виде суспензии. Объект не совсем стандартный
Какой еще "памяти"? На углерод???

во-вторых и из-за оксида титана.
Не понял. Он там откуда?
kokos551
Пользователь
Ранг: 7


17.10.2013 // 19:03:17     
Редактировано 2 раз(а)


bf109xxl пишет:

kokos551 пишет:
Так то оно так, но лаборатории с которыми удалось связаться на настоящий момент бояться эффектов "памяти" при дозировании образцов в виде суспензии. Объект не совсем стандартный

Какой еще "памяти"? На углерод???
Суеверия обсуждать не берусь.



во-вторых и из-за оксида титана.
Не понял. Он там откуда?
Оксид титана - технологическая примесь, подлежащая определению. Привносится во время окислительной очистки исходного продукта детонационного синтеза - алмазосодержащей шихты - от "неалмазного" углерода окислительным методом. Остальные металлические примеси попадают в материал на стадии детонационного синтеза (материал стенок камеры - Fe, конверсионная взрывчатка - Аl, провода детонатора - Сu, сам капсюль-детонатор.... Происхождение Si уточняется).
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


17.10.2013 // 19:25:39     

kokos551 пишет:
Суеверия обсуждать не берусь.
Ясно.

Оксид титана - технологическая примесь...
Гм. И много там этой технологической примеси? И каков размер частиц TiO2?

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты