Форумы ANCHEM.RU: Определение Al на Shimadzu 6800

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Al на Shimadzu 6800 >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

18.11.2013 // 0:40:35

ajur83 пишет:
Добрый вечер. После калибровки я сохранил в taa. Потом выключил прибор. При следующем включении и попытке провести замер, все повторилось. Т.е. абсорбция -1. Вроде бы все сделал правильно.

Как я понял, Вы все сделали, сохранили и выключили прибор. Следующий раз Вы включили прибор, провели поиск линии-баланс потоков, подожгли пламя и дальше Абс-1? Правильно? Если так, то после поджига пламени проведите поиск линии при распылении в горящее пламя бланка. Это нужно делать всегда перед началом измерений. Этот параметр не сохраняется. В этом скрыта настройка линии лампы (точнее положения монохроматора, положение лампы (поворот турели), и самое главное настройка чувствительности фотоумножителя(величина отрицательного напряжения подаваемого на фотоумножитель автоматически при балансе потоков)) Это делается каждый раз.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

18.11.2013 // 1:37:59

Вы поняли все правильно. Только не понятно почему на Ал надо распылять бланк и одновременно производить поиск линии. На остальных я сначала нахожу линию, поджигаю пламя, при необходимости подстраиваю газовые потоки и затем ровожу измерения. Так было дотех пор пока не возникли проблемы с Ал. На остальных металлах такой проблемы нет. Потому мне и не понятно. За советы и помощь, спасибо.

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

18.11.2013 // 11:47:02

ajur83 пишет:
Вы поняли все правильно. Только не понятно почему на Ал надо распылять бланк и одновременно производить поиск линии. На остальных я сначала нахожу линию, поджигаю пламя, при необходимости подстраиваю газовые потоки и затем ровожу измерения. Так было дотех пор пока не возникли проблемы с Ал. На остальных металлах такой проблемы нет. Потому мне и не понятно. За советы и помощь, спасибо.

Это связанно только с тем фактом, что в этой области высокая собственная эмиссия пламени. Примерно такой же эффект наблюдается и на кальции в закисном пламени. Для этого мы и делаем поиск линии при распылении бланка в пламя. Можно просто провести поиск линии при горящем пламени (без распыления бланка, на 99%, что так тоже получится).
Опять же, я не могу знать как Вы определяете алюминий, что у Вас есть в растворе. Например присутствие лития или лантана (как моджификатор) вызывают сильную эмиссию пламени. Это видно и при визуальном наблюдении пламени (изменение его интенсивности при распылении рабочих растворов).

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

20.11.2013 // 13:20:00

Добрый день Monochromator. В присутствии La определяем только V. Остальные, в том числе и Al прямо из раствора. IP 470. Линию находит одинаковой длины, что при поиске в пламени, что при поиске без пламени. Поэтому это и не понятно мне было. При введении р-ра V в пламя интенсивность его заметно увеличивается, но линию при этом ищу без пламени. Хочется подробнее разобраться в процессе, чтобы лучше понимать,что делаю.

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

20.11.2013 // 15:57:34

ajur83 пишет:
Добрый день Monochromator. В присутствии La определяем только V. Остальные, в том числе и Al прямо из раствора. IP 470. Линию находит одинаковой длины, что при поиске в пламени, что при поиске без пламени. Поэтому это и не понятно мне было. При введении р-ра V в пламя интенсивность его заметно увеличивается, но линию при этом ищу без пламени. Хочется подробнее разобраться в процессе, чтобы лучше понимать,что делаю.

Дело не в положении линии.
Вам надо разобраться, что из себя представляет оптическая плотность, которую измеряет прибор. А еще надо разобраться какая оптическая схема у вашего спектрометра (однолучевая или двухлучевая). Гугл сообщает, что у вас однолучевой спектрометр.

Для нахождения оптической плотности надо знать две величины - интенсивность падающего на поглощающий слой света и интенсивность света прошедшего через поглощающий слой. В вашем случае проблема состоит в том, какое значение приписать интенсивности падающего света. Если вы запоминаете это значение при выключенном пламени, и если на вашей длине волны и при ваших условиях измерений пламя достаточно сильно излучает - то естественно после включения пламени оптическая плотность уедет в отрицательные значения. Поэтому вам надо включить пламя и только после этого проводить процедуры выхода на линию и установки баланса потоков (а именно запоминания прибором интенсивности падающего излучения). Это вам и пытался донести Монохроматор.

С другими элементами вам просто повезло, пламя на их линиях существенно не излучает.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

20.11.2013 // 17:10:45

НикНик пишет:

ajur83 пишет:
Добрый день Monochromator. В присутствии La определяем только V. Остальные, в том числе и Al прямо из раствора. IP 470. Линию находит одинаковой длины, что при поиске в пламени, что при поиске без пламени. Поэтому это и не понятно мне было. При введении р-ра V в пламя интенсивность его заметно увеличивается, но линию при этом ищу без пламени. Хочется подробнее разобраться в процессе, чтобы лучше понимать,что делаю.
Дело не в положении линии.
Вам надо разобраться, что из себя представляет оптическая плотность, которую измеряет прибор. А еще надо разобраться какая оптическая схема у вашего спектрометра (однолучевая или двухлучевая). Гугл сообщает, что у вас однолучевой спектрометр.

Для нахождения оптической плотности надо знать две величины - интенсивность падающего на поглощающий слой света и интенсивность света прошедшего через поглощающий слой. В вашем случае проблема состоит в том, какое значение приписать интенсивности падающего света. Если вы запоминаете это значение при выключенном пламени, и если на вашей длине волны и при ваших условиях измерений пламя достаточно сильно излучает - то естественно после включения пламени оптическая плотность уедет в отрицательные значения. Поэтому вам надо включить пламя и только после этого проводить процедуры выхода на линию и установки баланса потоков (а именно запоминания прибором интенсивности падающего излучения). Это вам и пытался донести Монохроматор.

С другими элементами вам просто повезло, пламя на их линиях существенно не излучает.

В общем то все правильно, только у ТС не АА-6800, а АА-6300 (двулучевой).
Происходит следующее: При балансе потоков без пламени подбирается оптимальное напряжение на фотоумножителе. Если потом мы включаем пламя, и оно сильно излучает в области используемой длины волны, то на фотоумножитель падает очень много света. Дабы он не сгорел, он автоматически отключается и абсорбцией -1 сообщает, что что-то у него не гуд. Нужно принимать меры. А они как раз состоят в том, чтобы сбалансировать потоки от лампы с полым катодом (автоматическая настройка положения), дейтериевой лампы (автоматическая настройка интенсивности излучения посредством изменения напряжения накала) и чувствительности фотоумножителя (посредством автоматического подбора напряжения). Обычно этих трех параметров достаточно. Но если в данном диапазоне длин волн интенсивность света больше, чем входит в пламя, прибор это понимает (у него была одна интенсивность, после включения пламени и/или распыления раствора значительно увеличилась, при этом интенсивность в канале сравнения та же). Тогда к трем выше перечисленным переменным добавляется еще одна - собственная эмиссия пламени. Для этого в таких случаях и проводят поиск линии и/или баланс потоков при включенном пламени. Поиск линии и баланс потоков при включенном пламени и распылении максимального стандарта также проводят, когда нужно измерять в режиме эмиссии (например калий, натрий и т.д.). При этом одну позицию лампы регистрируют как emission и лампу из нее извлекают.

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

21.11.2013 // 20:10:23

Всем добрый вечер. Значит, если я правильно понял, для того чтобы правильно сохранить линию и баланс, мне необходимо запустить всю процедуру нахождения линии при распылении холостого раствора. И после нахождения линии сохранить настройки в шаблоне (taa).

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

22.11.2013 // 1:52:48

ajur83 пишет:
Всем добрый вечер. Значит, если я правильно понял, для того чтобы правильно сохранить линию и баланс, мне необходимо запустить всю процедуру нахождения линии при распылении холостого раствора. И после нахождения линии сохранить настройки в шаблоне (taa).

Нет. Линия ищется каждый раз перед измерениями. В случае алюминия это делается при распылении раствора в пламя. Это не сохраняется ни в темплейт, ни в рабочий файл. Результаты поиска пишутся только в оперативную память прибора.

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

22.11.2013 // 19:47:20

Добрый вечер. Я понял порядок действий. Одно всетаки не понятно. До возникновения проблемы, я измерял Al без поиска при распылении. Ну ничего. Труд невелик. Буду теперь замерять с предварительным распылением. Спасибо за помощь.

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

22.11.2013 // 22:54:11

ajur83 пишет:
Добрый вечер. Я понял порядок действий. Одно всетаки не понятно. До возникновения проблемы, я измерял Al без поиска при распылении. Ну ничего. Труд невелик. Буду теперь замерять с предварительным распылением. Спасибо за помощь.

Может поменяли поставщика ацетилена или закись имеет "новые" примеси? Возможно стехиометрия пламени немного поменялась (например из за засорения газовой разводки внутри прибора, причин может быть вагон и маленькая тележка).


Ответов в этой теме: 32 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты